EN 50267-2-1 Allgemeine Prüfmethoden für Kabel unter Brandbedingungen – Prüfungen an Gasen, die bei der Verbrennung von Materialien aus Kabeln freigesetzt werden – Teil 2-1: Verfahren – Bestimmung der Menge an Halogensäuregas

In der europäischen Norm „EN 50267-2-1 Allgemeine Prüfverfahren für Kabel unter Brandbedingungen – Prüfungen an Gasen, die bei der Verbrennung von Materialien aus Kabeln freigesetzt werden – Teil 2-1: Verfahren – Bestimmung der Menge an Halogensäuregas“ heißt es Es wird angegeben, dass Verbindungen auf Basis von halogenierten Polymeren und ein Verfahren zur Bestimmung der Menge an Halogensäuregas außer Flusssäure, die bei der Entfernung von Verbindungen, die halogenierte Zusätze enthalten, aus Kabelstrukturen freigesetzt werden, beschrieben werden.

Aus Genauigkeitsgründen wird diese Methode nicht empfohlen, wenn die freigesetzte Menge an Halogensäure weniger als 5 mg/g der entnommenen Probe beträgt. Diese Methode eignet sich nicht zur Identifizierung von Verbindungen oder Materialien, die als halogenfrei oder halogeniert definiert sind. Für solche Verbindungen oder Materialien und für alle Verbindungen oder Materialien, die weniger als 5 mg/g Halogensäureäquivalent enthalten, gilt „EN 50267-2-2 – Allgemeine Prüfverfahren für Kabel unter Brandbedingungen – Prüfungen an Gasen, die bei der Verbrennung von Materialien aus Kabeln freigesetzt werden – Teil 2“. Es wird empfohlen, die in der Norm -2 angegebene Methode zu verwenden: Verfahren – Bestimmung des Säuregehalts von Gasen für Materialien durch Messung von pH-Wert und Leitfähigkeit.

Für die Zwecke dieser Norm bezieht sich Verbrennung auf die exotherme Reaktion eines Stoffes mit einem Oxidationsmittel und die Emission von Abfallstoffen, üblicherweise begleitet von der Emission von Flammen oder Rauch.

Bei der Prüfung wird grundsätzlich der Prüfling in einem trockenen Luftstrom erhitzt und die in 0,1 M Natronlauge absorbierten Gase in Waschflaschen aufbewahrt. Jede Spritzflasche sollte mindestens 220 ml 0,1 M Natriumhydroxidlösung enthalten. Die Menge an Halogensäure wird dann bestimmt, indem die Lösung mit Salpetersäure angesäuert wird, ein abgemessenes Volumen einer 0,1 M Silbernitratlösung zugegeben wird und der Überschuss mit 0,1 M Ammoniumthiocyanat rücktitriert wird, wobei Eisen(III)-Ammoniumsulfat als Indikator oder eine gleichwertige analytische Methode verwendet wird zumindest die gleiche Genauigkeit.

An der Probe sollten wiederholte Tests durchgeführt und eine Blindwertbestimmung ohne Probe durchgeführt werden. Das Ergebnis ist als Mittelwert aus zwei Bestimmungen zu verstehen. Einzelne Werte sollten nicht mehr als plus/minus 10 Prozent vom Durchschnitt abweichen.

Eine Probe sollte aus 500 mg bis 1000 mg des Materials bestehen. Die Probe sollte aus repräsentativen Materialproben entnommen und in kleine Stücke geschnitten werden. Die Proben sollten mindestens 16 Stunden lang in einer Umgebung mit 50 Prozent plus/minus 5 Prozent relativer Luftfeuchtigkeit gelagert werden. Nach Konditionierung auf eine Empfindlichkeit von 0,1 mg wird die zu wiegende Probe in ein Brenngefäß gegeben. Die Probe sollte gleichmäßig auf dem Gefäßboden verteilt sein. Anschließend wird das Gefäß in das im Rohrofen platzierte Verbrennungsrohr gestellt.

Der Aluminiumdurchfluss sollte durch die Rotationsgeschwindigkeit des Nadelventils angepasst und während des gesamten Tests konstant gehalten werden. Die Probe wird über einen Zeitraum von 800 Minuten plus/minus 10 Minuten mit einer annähernd gleichmäßigen Heizrate erhitzt, um die Probentemperatur auf 40 Grad plus/minus 2 Grad zu erhöhen, und dann 20 Minuten plus/minus 1 Minute bei dieser Temperatur gehalten. Heizrate und Probentemperatur werden durch eine geeignete Methode gesteuert.

Bei der Bestimmung des Halogensäuregehalts werden nach dem Abkühlen auf Umgebungstemperatur 200 ml der Lösung mit einer Pipette oder Bürette in einen Kolben abgemessen und anschließend 4 ml konzentrierte Salpetersäure, 20 ml 0,1 M Silbernitrat und 3 ml Nitrobenzol zugegeben werden nacheinander hinzugefügt. Der Inhalt sollte gut geschüttelt werden, damit sich das Silberhalogenid sammelt und umhüllt. Danach wird 6 ml einer 40-prozentigen wässrigen Eisen-Ammoniumsulfat-Lösung mit einigen Tropfen 1 M Salpetersäure zugegeben und alles vermischt. Anschließend wird die Lösung mit 0,1 M Ammoniumthiocyanatlösung unter Magnetrührung titriert.

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