CPSC-CH-C1001-09 鄰苯二甲酸酯測定標準作業程序

美國消費品安全委員會 (CPSC) 發布的「CPSC-CH-C1001-09 鄰苯二甲酸酯測定標準作業程序」描述了用於分析《消費品安全改進法》第 108 部分和 16 CFR 第 1307 部分規定的標準所涵蓋的兒童玩具和兒童護理產品中鄰苯二甲酸酯含量的測試方法。已經確定，使用本文介紹的萃取和分析方法的適當組合足以確定大多數消費品中八種受管制鄰苯二甲酸酯的濃度。對於由某些材料製成的產品，可能需要進行調整，並且應基於完善的化學和材料科學知識以及適合該材料的溶劑。一般方法是將樣品完全溶解在四氫呋喃中，用第二種溶劑沉澱任何溶解的聚合物，然後透過氣相層析質譜儀（GC-MS）進行分析。

測量鄰苯二甲酸酯濃度的程序包括三個部分：樣品製備、萃取和分析。除了此處描述的程序外，以下列出的某些替代方法也可用於鄰苯二甲酸酯含量認證測試。然而，有些方法可能需要經過調整才能充分適用。最重要的是，一些方法特別排除了美國管制用於兒童玩具和兒童護理產品的所有鄰苯二甲酸酯。因此，應修改方法以涵蓋所有感興趣的鄰苯二甲酸酯。

以下獨立方法可用於鄰苯二甲酸酯含量認證測試，除了包含所有感興趣的鄰苯二甲酸酯外，無需進行任何調整：

• EN 14372 兒童使用和護理用品 - 餐具和餵食用具 - 安全要求和測試
• EN 71-5 玩具安全 - 第 5 部分：測試套件以外的化學玩具（套件）
• ASTM D7823-16 以熱解吸法測定聚氯乙烯塑膠中低含量、受管制的鄰苯二甲酸酯的標準試驗方法-氣相層析/質譜法
• ASTM D8133-17 以溶劑萃取測定聚氯乙烯塑膠中低含量、管制鄰苯二甲酸酯的標準測試方法-氣相層析/質譜法
• GB/T 22048-2015 玩具及兒童產品中某些鄰苯二甲酸酯的測定
• ISO 8124-6 玩具安全 - 第 6 部分：某些鄰苯二甲酸酯
• ISO 14389 紡織品-鄰苯二甲酸酯含量的測定-四氫呋喃法

以下方法僅適用於認證測試的提取部分。這些應該與上面列出的獨立方法或以下標準中的單獨分析方法相結合：

• EPA 方法 3540C 索氏提取法
• EPA 方法 3541 自動索氏萃取
• EPA 方法 3545A 加壓流體萃取 (PFE)
• EPA 方法 3546 微波萃取
• EPA 方法 3550C 超音波萃取
• ASTM D2124-99 使用紅外光譜技術分析聚氯乙烯化合物中成分的標準試驗方法
• EPA 8270D 氣相層析/質譜法測定半揮發性有機化合物
• ASTM D7993-15 複合鄰苯二甲酸酯分析標準指南

這些方法需要使用危險物質。極為重要的是，所有危險物質都必須在安全、通風的抽氣櫃中妥善處理，並配備足夠的個人防護設備。

鄰苯二甲酸酯是一種常見的污染物。即使低程度的污染也會影響定量結果。必須避免使用塑膠材料，並且只使用經過精心清潔的玻璃器皿和設備。所有溶劑應進行鄰苯二甲酸酯含量測試。應定期透過 GC-MS 檢測溶劑空白，以監測可能的污染。建議盡可能使用一次性玻璃器皿。

分析前，每片塑化組分應切成小塊（尺寸不大於2毫米）或研磨成代表性粉末。每塊被切割或研磨的塑化部件都被視為測試樣品。至少準備了創建足夠樣本量所需的量。

在鄰苯二甲酸酯去除方法中，測試實驗室確定需要多少個重複樣品才能滿足品質保證要求。實驗室試劑空白與樣品同時製備。將苯甲酸芐酯直接加入沉澱溶劑（選購乙腈或己烷）中，達到 30 μg/mL 的濃度，作為內標。

將至少 0,05 克±0,005 克的樣品稱入可密封的玻璃小瓶中（精度為±0,5％）；如果樣本不均勻，則收集更多樣本以減少樣本方差。

在樣品中加入 5 mL 四氫呋喃。大於 0,05 g 的樣品，每 0,1 g 樣品添加 10 mL 四氫呋喃（或溶解樣品的合理量）。搖晃或混合樣品至少 30 分鐘以確保溶解。有些材料可能不會完全溶解。在這種情況下，再增加2小時的混合時間，然後繼續。

每使用 5 毫升四氫呋喃，就用 10 毫升乙腈或己烷沉澱任何 PVC 聚合物。用力搖晃並等待至少 5 分鐘，讓聚合物沉澱。

將上清液轉移到 GC 小瓶中進行分析。如果在上述步驟中使用了己烷，建議在轉移之前將上清液通過 0,45 pm PTFE（聚四氟乙烯）過濾器過濾。

建議使用具有自動進樣器的 GC-MS 系統進行樣品分析。可以使用具有高級 MS 選項（例如離子阱或串聯質譜）的相應儀器（例如 GC 或液相層析法 (LC)）進行定性評估。 GC條件如標準中給出的表格所示。

我們的組織多年來一直致力於透過廣泛的測試、測量、分析和評估研究為各行各業的企業提供支持，擁有強大的員工隊伍，密切關注世界科學技術領域的發展並不斷完善自己。在此背景下，也依照《CPSC-CH-C1001-09 鄰苯二甲酸酯測定標準作業程序》標準為企業提供檢測服務。