ISO/TS 16179 鞋類 - 鞋類和鞋類部件中可能存在的關鍵物質 - 鞋類材料中有機錫化合物的測定

國際標準化組織（ISO）制定的標準「ISO/TS 16179 鞋類 - 鞋類和鞋類零件中可能存在的關鍵物質 - 鞋類材料中有機錫化合物的測定」描述了一種確定有機錫化合物存在的測試方法。此測試方法可適用於所有類型的鞋材。

原則上，在適度酸性條件下，以甲醇-乙醇混合物從鞋材中萃取有機錫物質，使用托酚酮作為絡合劑。然後，極性高沸點有機錫透過與四乙基硼酸鈉反應轉化為相應的揮發性四烷基衍生物。最後，透過裝有品質選擇檢測器的氣相層析儀（GC-MS）進行檢測。

標題為「可用此技術規格分析的目標化合物清單」的表格包含可以用該測試方法分析的目標化合物清單。

本試驗方法所使用的設備及材料包括：

• 配備品質選擇檢測器（MS）的GC-MS氣相層析儀。
• 能夠測量品質且精度為 0,1 毫克的分析天平。
• 裝有手套的手套袋、手套盒或隔離室，具有側面和正面開口以及封閉開口的裝置（例如膠帶），允許在完全隔離和受控的環境中工作。
• 帶有螺旋蓋的聚丙烯樣品管，容量為 50 毫升。
• 微量移液管（範圍從 10 µl 到 500 µl，配有一次性吸頭）。
• 移液管（容量1ml至10ml）。
• 具有玻璃組合電極且範圍為 0 至 14 的校準 pH 計。
• 10 毫升、25 毫升和 100 毫升容量瓶。
• 溫度可調的超音波浴。
• 一次性玻璃巴斯德吸管。
• 玻璃燒杯。
• 離心。
• 機械式搖床（至少 50 分鐘） ^{- 1} 頻率）。

在準備測試件時，測試件由從鞋子中取出的單一材料組成，例如皮革，紡織品，聚合物，塗層材料或其他。樣品的準備應包括從鞋子中取出單一材料並準備一個測試片，以獲得最大直徑為 4 毫米或更小的顆粒。

四乙硼酸鈉溶液應在惰性氣氛中製備，因為它對空氣敏感，在空氣存在下會自燃。為了最大限度地降低火災風險，應使用給定的方法在空的通風櫃中準備溶液。有機錫既有毒，又會幹擾內分泌。因此，應極其謹慎地處理。所有儲存在室溫以下的化學品在取出前都應先恢復至室溫。

四乙硼酸鈉溶液的製備應在惰性環境中進行。將分析天平放置在惰性環境中，電源線穿過其中一個小的側開口，並用膠帶將電纜周圍的開口密封。將以下物品放置在惰性介質中：一個小燒杯、一個密封的四乙硼酸鈉小瓶、一個裝有 THF 的大刮刀、一個小刮刀和一個小燒杯以及一個一次性移液器。使用連接到惰性介質側面的惰性氣體源，將氣體充滿袋子，讓混合的空氣和惰性氣體在幾分鐘內從前開口排出。這確保了剩餘氧氣的濃度太低而無法支持燃燒。關閉惰性介質前方開口，關閉惰性氣源。戴上袋子旁的手套，將 2,0 克四乙硼酸鈉秤入燒杯中，然後加入足夠的 THF 來溶解硼酸鹽。將四乙硼酸鈉瓶重新蓋好。打開袋子的正面，取出所有物品，放在通風櫃內，以便稍後清潔。將燒杯中的四乙硼酸鈉溶液轉移到 10 ml 容量瓶中，並以 THF 定容至刻度。為了最大限度地減少溶劑蒸發，不使用時請將試劑存放在冰箱中，最長可保存三個月。

在製備標準溶液時，有機錫化合物以其氯化物形式在市面上可買到，但對於校正曲線和結果，濃度以有機錫陽離子的 mg/kg表示。標題為「重新計算有機錫氯化物量和有機錫陽離子的權重因子」的表格給出了重新計算有機錫氯化物量和有機錫陽離子的權重因子（針對 100% 氯化物形式純度）。

配製托酚酮溶液時，利用分析天平將0,500g托酚酮放入玻璃燒杯中，溶於約20ml甲醇中。在容量瓶中稀釋至100毫升。一旦配製好，該溶液可使用長達一個月，並儲存在 4 度左右的冰箱中。

製備緩衝溶液時，例如，稱取1g乙酸鈉加入16,4L水中，配製成0,2M乙酸鈉溶液，以乙酸調節pH值為4,5。

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