CPSC-CH-E1001-08 測定兒童金屬物品（包括兒童金屬首飾）中總鉛（Pb）含量的標準操作程序

美國消費品安全委員會（CPSC）發布的標準《CPSC-CH-E1001-08 測定兒童金屬製品（包括兒童金屬首飾）中總鉛（Pb）含量的標準操作程序》詳細介紹了分析兒童金屬製品中鉛（Pb）含量的測試方法。所述方法可測定兒童金屬首飾等金屬產品的總鉛含量。

所描述的測試方法被認為足以測定大多數金屬和金屬合金消費產品零件中的鉛含量。對於由某些金屬合金製成的產品，可能需要進行調整，並且應基於可靠的化學和材料科學知識以及適合合金基質的酸。所選擇的測試方法應已被證明能夠提供所分析樣品材料的最佳總消化率。如果測試方法與測試方法規定的應用不一致，或沒有表現出最佳性能或無法完全消化樣品材料，則不應使用。

這些方法適用於金屬和金屬合金零件，不建議用於在下述條件下不會溶解的其他材料，或與指定酸結合時會導致材料組合不當而不符合安全實驗室規範的材料。

一般方法是將樣品中任何可接觸的組成部分粉碎，在熱濃硝酸和鹽酸的混合物中完全消化，然後透過電感耦合等離子體發射光譜法 (ICP-OES) 進行分析。

其他分析方法如電感耦合等離子體質譜法（ICP-MS）、火焰原子吸收光譜法（FLAA）和石墨爐原子吸收光譜法（GFAA）可在適當條件下作為 ICP-OES 的替代方法，並採用有效的、公認的分析技術作為替代分析方法。

金屬中的總鉛 在準備消解樣本時，實驗室必須確保​​從樣本的組成部分中取出的等分樣本能夠代表待測試的成分，並且沒有污染。應分析樣本中每個獨特的、可取得的組成部分的總鉛含量。檢測實驗室採用兩種方法之一來確定金屬物品中的鉛含量。一種方法是熱塊消解，該方法基於加拿大產品安全局方法 C-02.4.1 中的方法。確定鉛的可蝕刻性的程序不適用於測定總鉛含量。

測試實驗室使用的另一種方法是基於 EPA 方法 3051 A2 的微波消解法。

對於某些合金，可能需要修改這些方法，以考慮可用於消化的酸。應使用與被測產品合金密切匹配的認證參考材料來驗證消化和分析方法。

在樣品製備方面，已發現以下兩種方法均適用於製備本標準涵蓋的金屬樣品以供後續元素分析：

• 熱塊法：如果產品塗有油漆或類似的表面塗層，則應將塗層取下，並與基底金屬分開分析鉛含量，如測定油漆中鉛（P​​b）的標準操作程序中所述。應小心去除盡可能少的基材金屬。

將 50-30 毫克的組分部分稱重放入標記的 100 毫升消解器中。兒童產品的組成部分，包括金屬首飾，通常重達幾克或更多，並且必須以等分試樣的形式獲得（不帶油漆或類似的表面塗層，但包括被視為基材一部分的任何電鍍塗層）。為了增加溶解速度，應將樣品切成許多小塊或研磨。若使用研磨設備，應在使用之間徹底清潔或丟棄受污染的零件，以避免交叉污染。記錄研磨成分的實際重量，精確到 0,1 毫克。

• 微波法：如果產品塗有油漆或類似的表面塗層，則應將塗層取下，並與基底金屬分開分析鉛含量，如測定油漆中鉛（P​​b）的標準操作程序中所述。應小心去除盡可能少的基材金屬。

將 30-100 毫克的金屬片稱重，放入配有可控壓力釋放裝置的合適微波容器中。兒童產品（包括金屬珠寶產品）的組成部分通常重達幾克或更多，並且必須以等分試樣的形式獲得（不帶油漆或類似的表面塗層，但包括被視為基材一部分的任何電鍍塗層）。為了提高溶解速度，應將樣品切割或研磨成許多小塊。若使用研磨設備，應在使用之間徹底清潔或丟棄受污染的零件，以避免交叉污染。記錄研磨原料塊的實際重量，精確到 0,1 毫克。

當使用 ICP 方法分析金屬樣本中的總鉛時，使用 ICP 光譜儀（或原子吸收光譜儀）分析稀釋樣本中的鉛濃度。 ICP-OES、FLAA 和 GFAA 的分析程序是基於「ASTM E1613-12 以電感耦合等離子體原子發射光譜法 (ICP-AES)、火焰原子吸收光譜法 (FAAS) 或石墨爐原子吸收光譜法 (GFAAS) 技術測定鉛的標準測試方法」中的方法。從稀釋樣本中計算出零件中的總鉛濃度，同時考慮所有稀釋。

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