ISO/TS 16181 鞋類 - 鞋類和鞋類部件中可能存在的關鍵物質 - 鞋類材料中鄰苯二甲酸酯的測定

國際標準化組織（ISO）制定的標準「ISO/TS 16181 鞋類 - 鞋類和鞋類零件中可能存在的關鍵物質 - 鞋類材料中鄰苯二甲酸酯的測定」描述了一種確定鄰苯二甲酸酯化合物存在的測試方法。此測試方法可適用於所有鞋材。經驗證，本測試方法也可用於測定本標準未列出的增塑劑的其他增塑劑。

所述測試方法的目的是從鞋類材料（例如皮革、紡織品、聚合物、塗層材料或其他材料）中去除鄰苯二甲酸酯。本方法採用萃取裝置，以正己烷/丙酮為溶劑。透過氣相層析質譜 (GC-MS) 檢測，按重量計算總正己烷/丙酮可萃取鄰苯二甲酸酯塑化劑含量，以識別和量化單一鄰苯二甲酸酯。

測試件由從鞋子上取下的一塊材料組成，例如皮革、紡織品、聚合物、塗層材料或其他。樣品的準備應包括從鞋子中取出單一材料並準備由盡可能小的顆粒（但至少為 4 毫米）製成的測試件。可以研磨樣品。

配製內標溶液時，以正己烷配製500 µg/ml內標儲備液。標準溶液 依照「儲備溶液」表所示，製備正己烷中各鄰苯二甲酸酯的一系列單獨的儲備標準溶液。

從儲備標準溶液中製備適當的正己烷鄰苯二甲酸酯校正溶液。為了產生校準圖，需要使用校準組的至少五種適當稀釋度，為每種稀釋度添加適量的內標，然後進行 GC-MS 分析。色譜圖中DIDP與DINP有重疊，選取的目標離子請見標準附錄（附錄A）。

製備適量的內標溶液用於萃取程序。每個測試系列都應準備一個空白樣品。對於空白樣品的製備，整個過程（萃取和 GC-MS 分析）應在沒有樣品的 50 毫升玻璃瓶中進行。

超音波萃取，將代表性樣品的等分試樣精確稱量至 2,0 g ± 0,1 g，放入裝有聚四氟乙烯塞子的 50 ml 玻璃瓶中。加入 40 毫升正己烷/丙酮，潤濕整個樣品。將鄰苯二甲酸酯在50度的超音波槽中萃取1小時，萃取液經過濾或離心後轉移至50毫升容量瓶中。用正己烷填滿至刻度線。將已知體積的有機相轉移至適當的GC採樣瓶中，加入適量的內標溶液，進行GC-MS分析。必要時，可用原溶液進一步稀釋，加入適量的內標溶液後重複分析。

對於微波萃取器，準確稱量 2,0 g ± 0,1 g 代表性樣品到聚四氟乙烯 (PTFE) 容器中。加入足量的正己烷/丙酮混合物以潤濕整個樣品。鄰苯二甲酸酯在微波萃取器中被移除。以下參數可作為最佳化擷取的依據：功率600 W，時間15分鐘，溫度100度和壓力10 bar（1 MPa）。將萃取物轉移至50毫升容量瓶中。加註正己烷至刻度線。將已知體積轉移到適當的GC採樣瓶中，加入適當體積的內標溶液，然後進行GC-MS分析。必要時，可用原溶液進一步配製稀釋溶液，加入適量的內標溶液後重新進行分析。

計算結果時，根據校準圖確定每種鄰苯二甲酸酯的含量，以百分比表示，根據內部標準峰面積進行校正，然後插入每毫升微克的鄰苯二甲酸酯濃度，根據任何稀釋度進行校正。使用標準中給出的公式從樣品濃度中減去空白濃度。

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