ISO/TS 16186 鞋類 - 鞋類和鞋類部件中可能存在的關鍵物質 - 富馬酸二甲酯（DMFU）的測定

國際標準化組織（ISO）制定的《ISO/TS 16186 鞋類 - 鞋類和鞋類部件中可能存在的關鍵物質 - 富馬酸二甲酯（DMFU）的測定》標準描述了一種使用氣相色譜單四極桿質譜法（GC-MS）或串聯四極桿質譜法（GC-MS/MS）法（GC-MS/MS）測定法（GC-MS/MS）測定法（GC-MS/MS）的富馬酸含量）。本標準適用於金屬部件外的所有類型的鞋和鞋部件。

原則上，使用超音波槽中 60 度的丙酮去除樣品。在此步驟中，根據所測試的材料可以使用兩種不同的程序：

• 對於具有簡單色譜圖的樣品（例如紡織鞋零件），可以採用無需純化和濃縮萃取溶液的標準程序。
• 具有複雜基質效應的樣本（如皮膚）可以採用萃取物純化和濃縮的複雜基質程序。

使用單四極桿質譜 (GC-MS) 或串聯四極桿質譜 (GC-MS/MS) 的氣相層析儀對萃取物的等分試樣進行分析。

除了符合 ISO 4787 標準的常用實驗室設備和實驗室玻璃器皿外，測試中還使用以下設備：

• 精度至少為0,1毫克的分析天平。
• 玻璃瓶（例如容量為 40 毫升），帶有可緊密關閉的螺旋蓋。
• 超音波浴溫度可調，適合在約60度下操作。
• PTFE（特氟隆）薄膜過濾器，孔徑為 0,45 µm。
• 帶蓋的 GC 瓶（例如容量 2 毫升）。
• 容量瓶。
• 具有質量選擇檢測器的氣相層析法（GC-MS 或 GC-MS/MS）。
• 琥珀色玻璃瓶（例如容量為 10 毫升），配有緊密的螺旋蓋。
• 活性矽酸鎂濾芯。
• 具有錐形管和可調節溫度的氮氣汽化器，適合高達 40 度的操作。

測試樣品應由單一類型的材料（由紡織品、皮革、聚合物或其他有機材料製成）組成，並單獨進行測試。將均質材料樣本切成邊長約3毫米至5毫米的碎片。最多可以同時測試三個相同材料類型的測試樣品（質量相等），並考慮檢測限和定量限。烘乾機可能是鞋子受到 DMFU 污染的來源之一。乾燥樣品無需進一步處理即可使用。

依照標準程序，稱取1,0g±0,1g樣品於玻璃小瓶中，記錄質量至最接近1mg，加入0,1ml內標工作溶液和9,9ml丙酮，蓋上小瓶蓋。將樣品放入超音波槽中，溫度為 60 度±5 度，持續時間為 60 分鐘±5 分鐘。瓶子冷卻後再打開，因為裡面的東西可能處於壓力之下。冷卻至至少 27 度後，將溶液排幹，如有必要，在溫和的氮氣流下減少至 1,0 毫升。此溶液透過 PTFE 薄膜過濾器過濾。將一部分萃取物轉移到 GC 小瓶中並用蓋子封閉。

依照複雜基質的程序進行萃取，秤取 1,0 g ± 0,1 g 樣品放入玻璃小瓶中，記錄四捨五入到最接近 1 mg 的質量，加入 0,1 ml 內標溶液和 9,9 ml 丙酮並密封小瓶。將樣品放入超音波槽中，以 60 度±5 度的溫度萃取 60 分鐘±5 分鐘。

冷卻至至少 27 度以下後，將 5 毫升萃取物轉移到錐形管中，並在溫和的氮氣流下減少至約 0,2 毫升。用正己烷將萃取物復溶至1毫升。重構的萃取物在活性矽酸鎂柱上進行純化。

製備校正溶液時，至少要製備 3 種富馬酸二甲酯和馬來酸二甲酯混合物的校正溶液，包括工作溶液中的丙酮內標，以適合分析的濃度製備。每種溶液所含的內部標準物的濃度應與最終樣品萃取物中的內部標準物濃度相符。

萃取的富馬酸二甲酯（DMFU）透過GC-MS或GC-MS/MS測定。需要充分分離富馬酸二甲酯和馬來酸二甲酯，以避免馬來酸二甲酯引起的假陽性結果。

在計算樣本中的富馬酸二甲酯時，繪製了響應與已知標準濃度的校準圖。從校準圖中，插入富馬酸二甲酯濃度（mg/l）。根據給定的公式，富馬酸二甲酯含量以測試材料的質量分數計算。

若定量限需低於0,1mg/kg，可透過濃縮樣品溶液來降低定量極限。

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