Método de prueba estándar ASTM E595-15 para la pérdida total de masa por desgasificación y materiales condensables volátiles recolectados en el vacío

La norma “ASTM E595-15 Método de prueba estándar para pérdida total de masa por desgasificación y materiales volátiles condensables recolectados en un vacío” publicada por la Sociedad Estadounidense para Pruebas y Materiales (ASTM) describe una técnica de detección para determinar el contenido volátil de los materiales cuando se exponen a un entorno de vacío. En este método de prueba, se miden dos parámetros: la pérdida de masa total y los materiales condensables volátiles recolectados. También se puede obtener un parámetro adicional, la cantidad de vapor de agua recuperado, después de completar las exposiciones y mediciones requeridas para la pérdida total de masa y los materiales condensables volátiles recolectados.

Este método de ensayo describe el aparato de ensayo y los procedimientos operativos asociados para evaluar la pérdida de masa de materiales expuestos a 125 grados Celsius a una presión inferior a 7 x 10⁻¹ Pa durante 24 horas ^. La pérdida de masa total se puede clasificar en no condensable y condensable. Esta última se caracteriza aquí por tener la capacidad de condensarse en un colector a una temperatura de 25 grados Celsius.

A menos que se indique lo contrario, la tolerancia a 25 y 125 grados es de más/menos 1 grado y la tolerancia a 23 grados es de más/menos 2 grados. La tolerancia a la humedad relativa es de más/menos el 5 por ciento.

Se pueden probar muchos tipos de materiales orgánicos, poliméricos e inorgánicos. Estos incluyen compuestos de relleno de polímeros, espumas, elastómeros, películas, cintas, aislamientos, tubos termorretráctiles, adhesivos, revestimientos, telas, amarres y lubricantes. Los materiales pueden probarse tal como se reciben o prepararse para probarse de acuerdo con diversas propiedades de curado.

Este método de prueba es principalmente una técnica de detección de materiales y puede no ser válido para calcular la contaminación real en un sistema o componente debido a las diferencias en la configuración, las temperaturas y el procesamiento del material.

Los criterios utilizados para la aceptación y rechazo de materiales deben ser determinados por el usuario y basados ​​en los requisitos específicos del componente y del sistema. Históricamente, se han utilizado una pérdida de masa total del 1,00 por ciento y un 0,10 por ciento de materiales condensables volátiles recolectados como niveles de detección para el rechazo de materiales de naves espaciales.

El uso de materiales considerados aceptables de acuerdo con este método de prueba no garantiza que el sistema o el componente permanecerán libres de contaminación. Por lo tanto, se deben utilizar pruebas funcionales, de desarrollo y de competencia posteriores según sea necesario para garantizar que el rendimiento del material sea satisfactorio.

Esta norma no pretende abordar todas las preocupaciones de seguridad, si las hubiera, asociadas con su uso. Es responsabilidad del usuario de esta norma establecer prácticas adecuadas de seguridad, salud y medio ambiente y determinar la aplicabilidad de las limitaciones reglamentarias antes de su uso.

Para los efectos de esta norma, se aplican los siguientes términos y definiciones:

• El material condensable volátil recolectado es la cantidad de material desgasificado de una muestra de prueba que se condensa en un colector mantenido a una temperatura constante específica durante un período de tiempo específico. Los materiales condensables volátiles recolectados se expresan como un porcentaje de la masa de la muestra inicial y se calculan a partir de la masa de condensado determinada a partir de la diferencia de masa de la placa colectora antes y después de la prueba.
• La pérdida total de masa es la masa total de material perdido en forma de gas de una muestra mantenida a una temperatura constante y presión de operación específicas durante un período de tiempo específico. La pérdida de masa total se calcula a partir de la masa de la muestra medida antes y después de la prueba y se expresa como un porcentaje de la masa de la muestra inicial.
• El vapor de agua recuperado es la masa de vapor de agua recuperada por la muestra después del paso de reacondicionamiento opcional. El vapor de agua recuperado se calcula a partir de las diferencias en la masa de la muestra determinada después de probar la pérdida de masa total y los materiales condensables volátiles recolectados y después de la exposición a una atmósfera de 23 por ciento de humedad relativa a 24 grados durante 50 horas. El vapor de agua recuperado se expresa como un porcentaje de la masa de la muestra inicial.

Este sistema de condensado microvolátil se desarrolló a partir de un sistema anterior para la determinación de condensados ​​macrovolátiles, que requería muestras mucho más grandes y un período de prueba más largo.

La muestra de prueba se pesa y se expone durante 24 horas a una temperatura de 23 grados y una humedad relativa del 50 % en un recipiente preformado y desengrasado. Tras esta exposición, el recipiente y la muestra se pesan y se colocan en una de las cámaras de muestra de la varilla calefactora de cobre, que constituye la bandeja del aparato de prueba. La varilla calefactora de cobre puede alojar varias muestras para su análisis simultáneo. La cámara de vacío donde se colocan la varilla calefactora y demás componentes del aparato de prueba se sella y se evacúa hasta alcanzar un vacío de al menos 7 x 10⁻³ ^Pa . La varilla calefactora se utiliza para elevar la temperatura de la cámara de muestra a 125 grados. Esto provoca que el vapor de la muestra calentada fluya a través de un orificio en la cámara. Parte del vapor pasa a una cámara colectora donde se condensa en una placa colectora cromada, previamente pesada y con control de temperatura independiente, mantenida a 25 grados. Cada cámara de muestra dispone de una cámara colectora correspondiente, aislada de las demás mediante una placa separadora para evitar la contaminación cruzada. Tras 24 horas, se enfría el aparato de ensayo y se presuriza la cámara de vacío con un gas inerte y seco. Se pesan la muestra y las placas colectoras. A partir de estos resultados y de la masa de la muestra determinada antes de la exposición al vacío, se obtiene el porcentaje de pérdida de masa total y el porcentaje de material volátil condensable recogido. Normalmente, los valores que se muestran son el promedio de los porcentajes obtenidos a partir de tres muestras del mismo material.

Después de pesar la muestra para determinar la pérdida total de masa, el vapor de agua recuperado se puede determinar, si se desea, de la siguiente manera: la muestra se almacena durante 23 horas a 50 grados Celsius y 24 por ciento de humedad relativa para permitir que se absorba el vapor de agua. Después de esta exposición se determina la masa de la muestra. A partir de estos resultados y de la masa de la muestra determinada después de la exposición al vacío, se obtiene el porcentaje de vapor de agua recuperado.

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