O padrão “CPSC-CH-C1001-09 Procedimento Operacional Padrão para Determinação de Ftalatos” publicado pela Comissão de Segurança de Produtos de Consumo dos EUA (CPSC) descreve métodos de teste a serem usados para analisar o conteúdo de ftalatos em brinquedos infantis e produtos de cuidados infantis cobertos pela Lei de Melhoria da Segurança de Produtos de Consumo, Parte 108, e o padrão especificado em 16 CFR Parte 1307. Foi determinado que usar uma combinação apropriada dos métodos de extração e análise apresentados aqui é suficiente para determinar a concentração de oito ftalatos regulamentados na maioria dos produtos de consumo. Podem ser necessários ajustes para produtos feitos de certos materiais e devem ser baseados em sólidos conhecimentos de química e ciência dos materiais, além de solventes apropriados para os materiais. A abordagem geral é dissolver a amostra completamente em tetrahidrofurano, precipitar qualquer polímero dissolvido com um segundo solvente e então analisar por cromatografia gasosa com espectrometria de massas (GC-MS).
O procedimento para medir a concentração de ftalato consiste em três partes: preparação da amostra, extração e análise. Além do procedimento descrito aqui, certos métodos alternativos listados abaixo são aceitáveis para testes de certificação de conteúdo de ftalatos. Entretanto, alguns métodos podem exigir adaptação para serem adequados. Mais importante ainda, alguns métodos excluem especificamente todos os ftalatos que são regulamentados para uso em brinquedos infantis e produtos de cuidados infantis nos Estados Unidos. Portanto, os métodos devem ser modificados para incluir todos os ftalatos de interesse.
Os seguintes métodos independentes são aceitáveis para testes de certificação de conteúdo de ftalatos e não requerem nenhuma adaptação além da inclusão de todos os ftalatos de interesse:
Os métodos a seguir são adequados apenas para a parte de extração do teste de certificação. Eles devem ser combinados com um método independente listado acima ou com o método de análise sozinho nos seguintes padrões:
Esses métodos exigem o uso de materiais perigosos. É extremamente importante que todos os materiais perigosos sejam manuseados adequadamente em um exaustor seguro e ventilado, com equipamento de proteção individual adequado.
Os ftalatos são um contaminante comum. Mesmo baixos níveis de contaminação podem afetar os resultados quantitativos. É necessário evitar materiais plásticos e utilizar somente vidros e equipamentos meticulosamente limpos. Todos os solventes devem ser testados para detectar qualquer conteúdo de ftalato. Os brancos de solvente devem ser submetidos periodicamente a GC-MS para monitorar possível contaminação. Recomenda-se o uso de copos descartáveis sempre que possível.
Antes da análise, cada pedaço de componente plastificado deve ser cortado em pequenos pedaços (tamanho não maior que 2 mm) ou moído em um pó representativo. Cada pedaço de componente plastificado cortado ou moído é considerado uma amostra para teste. Pelo menos a quantidade necessária para criar um tamanho de amostra adequado é preparada.
No método de remoção de ftalatos, o laboratório de testes determina quantas amostras replicadas são necessárias para atender aos requisitos de garantia de qualidade. O reagente em branco do laboratório é preparado simultaneamente com as amostras. O benzoato de benzila é adicionado diretamente ao solvente de precipitação (escolha entre acetonitrila ou hexano) para obter uma concentração de 30 μg/mL a ser usada como padrão interno.
Um mínimo de 0,05 g mais/menos 0,005 g de amostra é pesado em um frasco de vidro selável (com uma precisão de mais/menos 0,5 por cento); se a amostra não for uniforme, mais é coletado para reduzir a variância da amostra.
5 mL de tetrahidrofurano são adicionados à amostra. Para amostras maiores que 0,05 g, adicione 0,1 mL de tetrahidrofurano para cada 10 g de amostra (ou uma quantidade razoável para dissolver a amostra). Agite ou misture a amostra por pelo menos 30 minutos para garantir a dissolução. Alguns materiais podem não se dissolver completamente. Neste caso, adicione mais 2 horas ao tempo de mistura e depois continue.
Precipitar qualquer polímero de PVC com 5 mL de acetonitrila ou hexano para cada 10 mL de tetrahidrofurano utilizado. Agite vigorosamente e espere pelo menos 5 minutos para que o polímero se assente.
Transfira a solução sobrenadante para um frasco de GC para análise. Se hexano foi usado na etapa acima, é recomendável filtrar a solução sobrenadante através de um filtro PTFE (teflon) de 0,45 pm antes da transferência.
Um sistema GC-MS com um amostrador automático é recomendado para análise de amostras. Instrumentação correspondente, como GC ou cromatografia líquida (LC) com opções avançadas de MS (por exemplo, armadilha de íons ou espectrometria de massa em tandem) pode ser usada para avaliação qualitativa. As condições de GC são mostradas na tabela fornecida na norma.
Nossa organização, que vem tentando dar suporte a empresas de todos os setores com uma ampla gama de estudos de testes, medições, análises e avaliações realizados há anos, conta com uma equipe forte que acompanha de perto os desenvolvimentos no mundo no campo da ciência e tecnologia e se aprimora constantemente. Neste contexto, também são prestados serviços de testes às empresas de acordo com a norma “CPSC-CH-C1001-09 Procedimento Operacional Padrão para Determinação de Ftalatos”.
Você pode nos pedir para preencher nosso formulário para marcar uma consulta, obter informações mais detalhadas ou solicitar uma avaliação.
