ISO/TS 16181 Calçados - Substâncias críticas potencialmente presentes em calçados e componentes de calçados - Determinação de ftalatos em materiais de calçados

A norma “ISO/TS 16181 Calçados - Substâncias críticas potencialmente presentes em calçados e componentes de calçados - Determinação de ftalatos em materiais de calçados” desenvolvida pela Organização Internacional de Padronização (ISO) descreve um método de teste para determinar a presença de compostos de ftalatos. Este método de teste pode ser aplicado a todos os materiais de calçados. Este método de teste também pode ser usado para determinar plastificantes diferentes daqueles listados nesta norma, sujeito à verificação.

O objetivo do método de teste descrito é remover ftalatos de materiais de calçados, como couro, têxteis, polímeros, materiais revestidos ou outros. Este método utiliza um aparelho de extração com n-hexano/acetona como solvente. O conteúdo total de plastificante ftalato extraível com n-hexano/acetona é calculado em peso com detecção por cromatografia gasosa e espectrometria de massas (GC-MS) para identificar e quantificar ftalatos individuais.

O corpo de prova consiste em um único pedaço de material retirado do calçado, como couro, têxtil, polímero, material revestido ou outro. A preparação da amostra deve envolver a remoção de materiais individuais do calçado e a preparação de uma peça de teste feita de partículas tão pequenas quanto possível (mas com pelo menos 4 mm). É possível moer a amostra.

Ao preparar a solução padrão interna, é preparada uma solução estoque de 500 µg/ml do padrão interno em n-hexano. Solução padrão Uma série de soluções padrão individuais de ftalatos individuais em n-hexano são preparadas conforme mostrado na tabela intitulada “Soluções padrão”.

Soluções de calibração de ftalato apropriadas em n-hexano são preparadas a partir de soluções padrão de estoque. Para gerar gráficos de calibração, pelo menos cinco diluições apropriadas dos conjuntos de calibração são usadas, uma quantidade apropriada de padrão interno é adicionada a cada uma e a análise GC-MS é realizada. No cromatograma, DIDP e DINP se sobrepõem, os íons alvo a serem selecionados são especificados no apêndice padrão (Apêndice A).

Uma quantidade apropriada de solução padrão interna é preparada para os procedimentos de extração. Uma amostra em branco deve ser preparada para cada série de testes. Para a preparação da amostra em branco, todo o procedimento (extração e análise por GC-MS) deve ser realizado em um frasco de vidro de 50 ml sem amostra.

Para extração ultrassônica, alíquotas da amostra representativa são pesadas com precisão de 2,0 g mais/menos 0,1 g em um frasco de vidro de 50 ml equipado com uma rolha de teflon. 40 ml de n-hexano/acetona são adicionados para umedecer toda a amostra. O ftalato é extraído em banho ultrassônico a 50 graus por 1 hora, e o extrato é transferido para um balão volumétrico de 50 ml após filtração ou centrifugação. Complete até a marca com n-hexano. Um volume conhecido da fase orgânica é transferido para um frasco de amostragem GC adequado, um volume apropriado de solução padrão interna é adicionado e a análise GC-MS é realizada. Se necessário, prepare uma solução mais diluída usando a solução original e repita a análise após adicionar um volume apropriado de solução padrão interna.

Para o extrator de micro-ondas, pese com precisão 2,0 g mais/menos 0,1 g da amostra representativa em um recipiente de politetrafluoroetileno (PTFE). Uma quantidade suficiente da mistura n-hexano/acetona é adicionada para molhar toda a amostra. O ftalato é removido em um extrator de micro-ondas. Os seguintes parâmetros podem ser usados ​​como base para otimizar a extração: potência 600 W, tempo 15 min, temperatura 100 graus e pressão 10 bar (1 MPa). O extrato é transferido para um balão volumétrico de 50 ml. Complete com n-hexano até a marca. Um volume conhecido é transferido para um frasco de amostragem GC adequado, o volume apropriado de solução padrão interna é adicionado e a análise GC-MS é realizada. Se necessário, soluções mais diluídas são preparadas usando a solução original e a análise é repetida após a adição de um volume apropriado de solução padrão interna.

Ao calcular os resultados, determine o conteúdo de cada ftalato no gráfico de calibração, expresso como uma porcentagem, corrigido para a área do pico do padrão interno e interpole a concentração de ftalato em microgramas por mililitro, corrigindo qualquer diluição. A concentração em branco é subtraída da concentração da amostra usando a equação fornecida no padrão.

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