ISO/TS 16179 Calçados - Substâncias críticas potencialmente presentes em calçados e componentes de calçados - Determinação de compostos organoestânicos em materiais de calçados

A norma “ISO/TS 16179 Calçados - Substâncias críticas potencialmente presentes em calçados e componentes de calçados - Determinação de compostos organoestânicos em materiais de calçados” desenvolvida pela Organização Internacional de Padronização (ISO) descreve um método de teste para determinar a presença de compostos organoestânicos. Este método de teste pode ser aplicado a todos os tipos de materiais de calçados.

Em princípio, as substâncias organoestânicas são extraídas do material do calçado com uma mistura de metanol-etanol em condições moderadamente ácidas, usando tropolona como agente complexante. O organoestanho polar e de alto ponto de ebulição é então convertido no derivado tetra-alquil volátil correspondente por reação com tetraetilborato de sódio. Por fim, ele é detectado por um cromatógrafo gasoso equipado com um detector seletivo de massa (GC-MS).

A tabela intitulada “Lista de compostos alvo que podem ser analisados ​​com esta especificação técnica” contém a lista de compostos alvo que podem ser analisados ​​com este método de teste.

Os equipamentos e materiais utilizados neste método de teste incluem:

• Cromatógrafo gasoso GC-MS equipado com detector seletivo de massa (MS).
• Balança analítica capaz de medir massa com precisão de 0,1 mg.
• Uma bolsa de luvas, caixa ou câmara de isolamento contendo luvas, com aberturas laterais e frontais e meios de fechar as aberturas, como fita adesiva, que permite o trabalho em um ambiente completamente isolado e controlado.
• Tubos de amostra de polipropileno com tampas de rosca e volume de 50 ml.
• Micropipetas (variando de 10 µl a 500 µl, com pontas descartáveis).
• Pipeta (capacidade de 1ml a 10ml).
• Medidor de pH calibrado com eletrodo combinado de vidro e faixa de 0 a 14.
• Frascos volumétricos de 10 ml, 25 ml e 100 ml.
• Banho ultrassônico com temperatura ajustável.
• Pipetas Pasteur de vidro descartáveis.
• Copo de vidro.
• Centrífuga.
• Agitador mecânico (mínimo 50 min.^-1 freqüência).

Ao preparar o corpo de prova, o corpo de prova consiste em um único material retirado do calçado, como couro, têxtil, polímero, material revestido ou outros. A preparação da amostra deve incluir a remoção de materiais individuais do calçado e a preparação de uma peça de teste resultando em partículas com diâmetro máximo de 4 mm ou menos.

A solução de tetraetilborato de sódio deve ser preparada em atmosfera inerte, pois é sensível ao ar e inflama espontaneamente na presença de ar. Para minimizar os riscos de incêndio, a solução deve ser preparada em uma capela de exaustão vazia, usando o método fornecido. Os organoestânicos são tóxicos e conhecidos disruptores endócrinos. Portanto, deve ser manuseado com extrema cautela. Todos os produtos químicos armazenados abaixo da temperatura ambiente devem atingir a temperatura ambiente antes que uma alíquota seja retirada.

A preparação da solução de tetraetilborato de sódio deve ser feita em ambiente inerte. A balança analítica é colocada em um ambiente inerte, o cabo de alimentação é passado por uma das pequenas aberturas laterais e a abertura ao redor do cabo é selada com fita adesiva. Os seguintes itens são colocados no meio inerte: um pequeno béquer, um frasco selado de tetraetilborato de sódio, uma espátula grande contendo THF, uma espátula pequena e um pequeno béquer e uma pipeta descartável. Usando uma fonte de gás inerte conectada à lateral do meio inerte, o saco é preenchido com gás, permitindo que o ar misturado e os gases inertes sejam expelidos pela abertura frontal durante um período de vários minutos. Isso garante que o oxigênio restante esteja em concentração muito baixa para sustentar a combustão. A abertura frontal do meio inerte é fechada e a fonte de gás inerte é desligada. Usando luvas ao lado do saco, pese 2,0 g de tetraetilborato de sódio no béquer e adicione THF suficiente para dissolver o borato. O frasco de tetraetilborato de sódio está tampado novamente. A parte da frente do saco é aberta e todos os itens são removidos, deixados dentro do exaustor para serem limpos posteriormente. Transfira a solução de tetraetilborato de sódio do béquer para um balão volumétrico de 10 ml e complete até a marca com THF. Para minimizar a evaporação do solvente, armazene o reagente na geladeira por até três meses quando não estiver em uso.

Ao preparar soluções padrão, os compostos organoestânicos estão disponíveis comercialmente em suas formas de cloreto, mas para a curva de calibração e o resultado, a concentração é expressa em mg/kg de cátions organoestânicos. A tabela intitulada “Fator de peso para recálculo da quantidade de cloreto de organoestanho e cátions organoestanho” fornece o fator de peso para recálculo da quantidade de cloreto de organoestanho e cátions organoestanho (para pureza de 100 por cento da forma de cloreto).

Ao preparar a solução de tropolona, ​​0,500 g de tropolona é colocado em um béquer de vidro usando a balança analítica e dissolvido em aproximadamente 20 ml de metanol. Diluir para 100 ml em um balão volumétrico. Uma vez preparada, essa solução pode ser usada por até um mês e armazenada na geladeira a cerca de 4 graus.

Ao preparar a solução tampão, por exemplo, uma solução de acetato de sódio 1 M é preparada pesando 16,4 g de acetato de sódio em 0,2 l de água e o valor de pH é ajustado para 4,5 com ácido acético.

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