O padrão “CPSC-CH-E1001-08 Procedimento operacional padrão para determinar o chumbo total (Pb) em produtos metálicos infantis (incluindo joias metálicas infantis)” publicado pela Comissão de Segurança de Produtos de Consumo dos EUA (CPSC) fornece informações detalhadas sobre os métodos de teste usados para analisar o teor de chumbo (Pb) em produtos metálicos infantis. Os métodos descritos determinam o teor total de chumbo em produtos metálicos, como joias infantis.
Os métodos de teste descritos são considerados adequados para determinar o teor de chumbo na maioria dos componentes de produtos de consumo de metais e ligas metálicas. Ajustes podem ser necessários para produtos feitos de certas ligas metálicas e devem ser baseados em sólidos conhecimentos de química e ciência dos materiais, além de ácidos apropriados para a matriz da liga. Os métodos de teste selecionados devem ser aqueles que demonstraram fornecer a melhor digestibilidade total do material da amostra que está sendo analisada. Os métodos de teste não devem ser usados se forem inconsistentes com a aplicação declarada do método de teste ou se não demonstrarem desempenho ideal ou capacidade de atingir a digestão completa do material da amostra.
Esses métodos são aplicáveis a componentes de metal e ligas metálicas e não são recomendados para outros materiais que não se dissolvam nas condições especificadas abaixo ou que resultem em uma combinação inadequada de materiais que seria inconsistente com práticas seguras de laboratório quando combinados com os ácidos especificados.
A abordagem geral é pulverizar qualquer componente acessível de uma amostra, digerir completamente em uma combinação de ácidos nítrico e clorídrico concentrados e quentes e analisar por espectroscopia de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP-OES).
Outros métodos analíticos, como espectrometria de massa com plasma indutivamente acoplado (ICP-MS), espectroscopia de absorção atômica com chama (FLAA) e espectroscopia de absorção atômica com forno de grafite (GFAA), podem ser usados como alternativas ao ICP-OES sob condições apropriadas, usando técnicas analíticas válidas e reconhecidas para o método analítico alternativo.
Pb total em metais Ao preparar uma amostra para digestão, o laboratório deve garantir que uma alíquota retirada de uma parte componente da amostra seja representativa do componente a ser testado e esteja livre de contaminação. Cada componente exclusivo e acessível de uma amostra deve ser analisado quanto ao conteúdo total de Pb. O laboratório de testes usa um dos dois métodos para determinar o teor de chumbo em itens de metal. Um método é a digestão em bloco quente, que se baseia na metodologia encontrada no Método C-02.4.1 do Canadian Product Safety Bureau. O procedimento usado para determinar a capacidade de corrosão do chumbo não é aplicável à determinação do teor total de chumbo.
O outro método usado pelo laboratório de testes é um método de digestão por micro-ondas baseado no método EPA 3051 A2.
Modificações desses métodos podem ser necessárias para certas ligas para levar em conta os ácidos disponíveis para digestão. Materiais de referência certificados que correspondam exatamente à liga do produto que está sendo testado devem ser usados para validar métodos de digestão e análise.
Em termos de preparação de amostras, qualquer um dos dois métodos a seguir foi considerado adequado para a preparação de amostras de metais cobertas por esta norma para análise elementar subsequente:
Uma alíquota de 50-30 mg de uma porção do componente é pesada em um digestor de 100 ml rotulado. Os componentes de produtos infantis, incluindo joias de metal, geralmente pesam vários gramas ou mais e devem ser obtidos em uma alíquota (sem tinta ou revestimento de superfície semelhante, mas incluindo qualquer revestimento de galvanoplastia que seja considerado parte do substrato). Para aumentar a taxa de dissolução, as amostras devem ser cortadas em vários pedaços pequenos ou moídas. Se for utilizado um aparelho de trituração, as peças contaminadas devem ser completamente limpas ou descartadas entre os usos para evitar contaminação cruzada. O peso real de uma alíquota do ingrediente moído é registrado com precisão de 0,1 mg.
Um pedaço de metal de 30-100 mg é pesado em um recipiente adequado para micro-ondas equipado com um mecanismo de liberação de pressão controlada. Os componentes de produtos infantis, incluindo joias de metal, geralmente pesam vários gramas ou mais e devem ser obtidos em uma alíquota (sem tinta ou revestimento de superfície semelhante, mas incluindo qualquer revestimento de galvanoplastia que seja considerado parte do substrato). Para aumentar a taxa de dissolução, as amostras devem ser cortadas ou moídas em muitos pedaços pequenos. Se for utilizado um aparelho de trituração, as peças contaminadas devem ser completamente limpas ou descartadas entre os usos para evitar contaminação cruzada. O peso real do ingrediente moído é registrado com precisão de 0,1 mg.
Ao analisar amostras usando o método ICP para chumbo total em metais, amostras diluídas são analisadas quanto à concentração de chumbo usando um espectrômetro ICP (ou espectrômetro de absorção atômica). Os procedimentos de análise para ICP-OES, FLAA e GFAA são baseados na metodologia do “Método de teste padrão ASTM E1613-12 para determinação de chumbo por espectrometria de emissão atômica com plasma indutivamente acoplado (ICP-AES), espectrometria de absorção atômica com chama (FAAS) ou técnicas de espectrometria de absorção atômica com forno de grafite (GFAAS)”. A partir da amostra diluída, calcula-se a concentração total de chumbo na parte componente, levando em consideração toda a diluição.
Nossa organização, que vem tentando dar suporte a empresas de todos os setores com uma ampla gama de estudos de testes, medições, análises e avaliações realizados há anos, conta com uma equipe forte que acompanha de perto os desenvolvimentos no mundo no campo da ciência e tecnologia e se aprimora constantemente. Neste contexto, também são fornecidos serviços de teste às empresas de acordo com o padrão “CPSC-CH-E1001-08 Procedimento operacional padrão para determinação do teor total de chumbo (Pb) em produtos metálicos infantis (incluindo joias metálicas infantis)”.
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