ASTM F1307 Sauerstoffdurchlässigkeitsrate durch Trockenpackungen unter Verwendung eines coulometrischen Sensors

Die von der American Society for Testing and Materials (ASTM) entwickelte Prüfmethode ASTM F1307 zur Bestimmung der Sauerstoffabgaberate durch trockene Sauerstoffbeutel mittels eines coulometrischen Sensors beschreibt ein Verfahren zur Ermittlung der stationären Sauerstoffabgaberate durch Sauerstoffbeutel. Diese Methode ist insbesondere für Sauerstoffbeutel anwendbar, die im Normalbetrieb eine trockene Umgebung umgeben.

Für die Zwecke dieser Norm gelten die folgenden Begriffe und Definitionen:

• Die Sauerstoffdurchlässigkeitsrate gibt die Menge an Sauerstoff an, die pro Zeiteinheit durch die Oberfläche einer Verpackung dringt, wenn sie darauf aufgetragen wird. Die Testbedingungen, einschließlich Temperatur, Sauerstoffpartialdruck und Luftfeuchtigkeit auf beiden Seiten der Verpackung, sollten angegeben werden. Herkömmliche Folie Zur Unterscheidung von den Ergebnissen zur Sauerstoffdurchlässigkeit wird der Begriff „Verpackung“ in der Einheit „Durchlässigkeit“ verwendet. Im Gegensatz zu Folientests, bei denen die Testfläche stets bekannt ist, umfasst die Messung der Sauerstoffdurchlässigkeit von Verpackungen oft komplexe Systeme, einschließlich Dichtungen und Verschlüssen, durch die Sauerstoff übertragen wird. Bei der Prüfung der Sauerstoffdurchlässigkeit von Verpackungen handelt es sich in der Regel um einen Verpackungssystemtest und nicht um einen einfachen Komponententest.
• Der Sauerstoffdurchlässigkeitskoeffizient ist das Produkt aus der Durchlässigkeit der Barriere und ihrer Dicke. Die Durchlässigkeit ist nur für homogene Materialien aussagekräftig und stellt eine charakteristische Eigenschaft des gesamten Materials dar. Diese Größe sollte nur verwendet werden, wenn der Zusammenhang zwischen Dicke und Durchlässigkeit durch Tests mit unterschiedlichen Materialdicken nachgewiesen wurde.
• Die Sauerstoffdurchlässigkeit drückt das Verhältnis der Sauerstoffgasdurchlässigkeitsrate zur Differenz zwischen dem Sauerstoffpartialdruck auf beiden Seiten der Verpackungswand aus.

Bei dieser Prüfmethode werden ein coulometrischer Sauerstoffsensor und die dazugehörige Ausrüstung in einer Anordnung verwendet, die der in ASTM D3985, „Standardprüfverfahren für die Sauerstoffdurchlässigkeit durch Kunststofffolien und -platten unter Verwendung eines coulometrischen Sensors“, beschriebenen ähnelt. Die Sauerstoffdurchlässigkeit wird ermittelt, nachdem die Verpackung in einer Prüfvorrichtung montiert und in der Prüfumgebung ausgeglichen wurde.

Das Gehäuse ist so montiert, dass die Außenseite einer bekannten Sauerstoffkonzentration ausgesetzt ist, während das Innere langsam mit einem Stickstoffstrom gespült wird. Das Gehäuse kann der Umgebungsluft mit 20,8 Prozent Sauerstoff ausgesetzt oder in eine 100-prozentige Sauerstoffatmosphäre eingetaucht werden. Wenn der Sauerstoff durch die Gehäusewände in das Stickstoffträgergas diffundiert, wird er zum coulometrischen Detektor transportiert, wo er einen elektrischen Strom erzeugt, der proportional zur Sauerstoffmenge ist, die pro Zeiteinheit zum Detektor fließt.

Die Sauerstoffdurchlässigkeit ist ein wichtiger Faktor für den Schutz von Barrierematerialien. Sie ist jedoch nicht der einzige Faktor, und zusätzliche empirische Tests sollten durchgeführt werden, um die Leistung der Verpackung mit der Sauerstoffdurchlässigkeit zu korrelieren. Diese Prüfmethode eignet sich als Peer-Review-Prüfmethode, wenn sich Anwender und Quelle über Probenahmeverfahren, Standardisierungsverfahren, Prüfbedingungen und Abnahmekriterien einig sind.

Das Vorhandensein bestimmter Störstoffe im Trägergasstrom kann zu unerwünschten elektrischen Ergebnissen und Fehlerfaktoren führen. Zu den Störstoffen gehören freies Chlor und einige starke Oxidationsmittel. Die Einwirkung von Kohlendioxid sollte ebenfalls minimiert werden, um eine Beschädigung des Sensors durch eine Reaktion mit dem Kaliumhydroxid-Elektrolyten zu vermeiden.

Das bei den Tests verwendete Sauerstoffgasübertragungsgerät besteht aus den folgenden Teilen:

• Verpackungsprüfstationen ermöglichen den Zu- und Abfluss von Stickstoff-Trägergasströmen ohne nennenswerte Verluste oder Leckagen. Die Erfahrung hat gezeigt, dass Anordnungen mit mehreren Verpackungsprüfstationen eine praktische Möglichkeit sind, die Anzahl der Messungen eines coulometrischen Sensors zu erhöhen. Ein Ventilblock verbindet die Trägergasseite jeder Prüfstation nach einem vorgegebenen Muster mit dem Sensor. Das Trägergas spült kontinuierlich die Trägergasseiten der nicht mit dem Sensor verbundenen Verpackungen. Das entsprechende Prüfgas (100 % Sauerstoff) oder normale Raumluft (20,8 % Sauerstoff) wird mit der Außenseite der Verpackung in Kontakt gebracht.
• Eine Diffusionszelle ist ein Metallstück, das aus zwei Hälften besteht, die, wenn sie über der zur Systemkalibrierung verwendeten Folie geschlossen werden, die kreisförmige Fläche dieser Folie genau definieren. Typische Diffusionszellenflächen betragen 100 cm² und 30 cm². Die Volumina innerhalb der Zelle über und unter der geschlossenen Folie sind unkritisch; sie sollten klein genug sein, um einen schnellen Gasaustausch zu ermöglichen, aber nicht so klein, dass eine überhängende oder gewölbte, nicht unterstützte Folie die Ober- oder Unterseite der Zelle berührt. Zur Messung der Zelltemperatur stehen Instrumente zur Verfügung.
• Eine entsprechend dimensionierte Nut auf der Sauerstoff- (bzw. Prüfgas-)Seite der Diffusionszelle dient zur Aufnahme eines Neopren-O-Rings. Der Prüfbereich ist definiert als die Fläche, die durch den inneren Kontaktdurchmesser des komprimierten O-Rings entsteht, wenn die Diffusionszelle gegen die Prüfprobe gedrückt wird. Dieser Bereich lässt sich durch Messung des Innendurchmessers des Abdrucks bestimmen, den der O-Ring nach dem Entfernen aus der Diffusionszelle auf der Probe hinterlässt.
• Die Stickstoff- (oder Trägergas-)Seite der Diffusionszelle sollte einen flachen, erhöhten Rand haben. Dieser Rand ist die Dichtfläche, gegen die die Testprobe gedrückt wird. Er sollte daher glatt und eben sein und keine Kratzer aufweisen, die Leckagen verursachen könnten. Beide Hälften der Diffusionszelle sollten über geeignete Anschlüsse für den Einlass und Auslass des Gases ohne nennenswerte Verluste oder Leckagen verfügen. Eine thermostatische Regelung der Diffusionszelle ist wünschenswert. Ein einfacher Widerstandsheizer, der an die Trägergasseite der Zelle angeschlossen wird, um einen guten Wärmekontakt zu gewährleisten, ist hierfür ausreichend. Ein Thermistorsensor und ein geeigneter Regelkreis regeln die Zelltemperatur, sofern die Messungen nicht nahe der Umgebungstemperatur erfolgen. In diesem Fall ist es wünschenswert, Kühlschlangen vorzusehen, um einen Teil der Wärme abzuführen.
• Das Katalysatorbett ist ein kleines Metallrohr mit Anschlüssen zum Anschluss an den Einlass des pneumatischen Stickstoffgasanschlusses, das 3 bis 5 Prozent Platin- oder Palladiumkatalysator auf Aluminiumoxid enthält und der Diffusionszelle und jeder Verpackungsteststation ein im Wesentlichen sauerstofffreies Trägergas liefert.
• Zur Überwachung der Durchflussrate des Stickstoffträgergases, das durch jede Teststation strömt, ist ein Durchflussmesser mit einem Betriebsbereich von 5 bis 100 ml/min erforderlich.
• Strömungsumlenkventile sind zwei oder mehr Ventile zum Umschalten der Stickstoff- und Prüfgasströme.
• Zur Überwachung der abgegebenen Sauerstoffmenge wird ein sauerstoffempfindlicher coulometrischer Sensor verwendet, der mit einer im Wesentlichen konstanten Effizienz arbeitet.

Unser Unternehmen unterstützt seit Jahren Unternehmen aller Branchen mit einem breiten Spektrum an Test-, Mess-, Analyse- und Evaluierungsaktivitäten. Es verfügt über ein starkes Team von Mitarbeitern, die die globalen Entwicklungen in Wissenschaft und Technologie aufmerksam verfolgen und sich ständig weiterentwickeln. In diesem Zusammenhang bieten wir auch Prüfdienstleistungen gemäß der Standardtestmethode ASTM F1307 für die Sauerstoffdurchlässigkeit durch Trockenpackungen unter Verwendung eines coulometrischen Sensors an.