Essais à effectuer dans le cadre de la directive 84/500/CEE

La directive 84/500/CEE du Conseil vise à rapprocher les législations des États membres concernant les produits céramiques destinés à entrer en contact avec des denrées alimentaires. La méthode décrite dans cette directive permet de déterminer la migration spécifique du plomb et/ou du cadmium. En principe, cette détermination est réalisée par spectrophotométrie d'absorption atomique.

Les règles de base pour déterminer la migration du plomb et du cadmium sont énoncées dans l’annexe de la directive comme suit (annexe I) :

• Liquide d'essai (simulant) : 4 pour cent (v/v) d'acide acétique dans une solution aqueuse fraîchement préparée.
• Conditions d'essai : L'essai est réalisé à une température de 22 °C ± 2 °C pendant 24 heures ± 0,5 heure. Pour déterminer la migration du plomb, l'échantillon est recouvert d'un dispositif de protection approprié et exposé aux conditions d'éclairage habituelles du laboratoire. Pour déterminer la migration du cadmium ou du plomb et du cadmium, l'échantillon est recouvert afin de garantir l'obscurité totale de la surface à tester.
• Remplissage : Pour les échantillons remplissables, la substance est remplie d'une solution d'acide acétique à 4 % (v/v) jusqu'à une distance maximale de 1 mm du point de débordement, mesurée à partir du bord supérieur de l'échantillon. Les échantillons à bords plats ou légèrement inclinés doivent être remplis de manière à ce que la distance entre la surface du liquide et le point de débordement ne dépasse pas 6 mm, mesurée le long du bord incliné.

Pour les échantillons non remplissables, la surface de l'échantillon non destinée au contact alimentaire est d'abord recouverte d'une couche protectrice appropriée, capable de résister à l'action d'une solution d'acide acétique à 4 % (v/v). L'échantillon est ensuite immergé dans un récipient contenant un volume connu de solution d'acide acétique, de sorte que la surface destinée au contact alimentaire soit entièrement recouverte de liquide d'essai.

• Détermination de la surface : La surface des substances de catégorie 1 est égale à la surface du ménisque formé par la surface libre du liquide obtenue en respectant les exigences de remplissage précisées ci-dessus.

Les méthodes d’analyse permettant de déterminer la migration du plomb et du cadmium sont spécifiées comme suit (annexe II) :

• Objectif et domaine d'application : La méthode permet la détermination de la migration spécifique du plomb et/ou du cadmium.
• Principe : La détermination de la migration spécifique du plomb et/ou du cadmium est réalisée par spectrophotométrie d'absorption atomique.
• Réactifs : Sauf indication contraire, tous les réactifs doivent être de qualité analytique. Lorsqu'il est fait référence à l'eau, il s'agit toujours d'eau distillée ou d'eau de qualité équivalente.
  • Pour 4 pour cent (v/v) d'acide acétique en solution aqueuse, 40 ml d'acide acétique glacial sont ajoutés à l'eau et complétés à 1000 ml.
  • Pour les solutions mères, les solutions mères contenant respectivement 1 000 mg/litre de plomb et au moins 500 mg/litre de cadmium sont préparées dans une solution d'acide acétique à 4 %.
• Instruments : La limite de détection du spectrophotomètre d'absorption atomique pour le plomb et le cadmium doit être égale ou inférieure à :
  • 0,1 mg/litre pour le plomb
  • 0,01 mg/litre pour le cadmium

La limite de détection est définie comme la concentration de l'élément dans 4 pour cent d'acide acétique qui donne un signal égal à deux fois le bruit de fond de l'instrument.

• Méthode:
  • Préparation de l'échantillon : L'échantillon doit être propre et exempt de graisse ou de toute autre substance susceptible d'altérer le test. Il est lavé dans une solution contenant du détergent liquide ménager à environ 40 °C. Il est d'abord rincé à l'eau du robinet, puis à l'eau distillée ou à une eau de qualité équivalente. Il est ensuite égoutté et séché pour éviter toute tache. Une fois la surface à tester nettoyée, l'échantillon ne doit plus être manipulé.
  • Dosage du plomb et/ou du cadmium : L’échantillon ainsi préparé est testé dans les conditions spécifiées à l’annexe de la directive (annexe I). Avant de prélever la solution d’essai pour le dosage du plomb et/ou du cadmium, le contenu de l’échantillon est homogénéisé par une méthode appropriée qui empêche toute perte de solution ou corrosion de la surface testée. Un essai à blanc est effectué sur le réactif utilisé pour chaque série de dosages. Le dosage du plomb et/ou du cadmium est effectué dans des conditions appropriées par spectrophotométrie d’absorption atomique.

Les principaux objectifs de la directive 84/500/CEE sont de garantir que les matériaux céramiques en contact avec les aliments ne libèrent pas de niveaux nocifs de plomb et de cadmium dans les aliments, de protéger la santé des consommateurs et de fournir un cadre juridique harmonisé dans tous les États membres de l'Union européenne.

Cette directive s'applique aux produits céramiques suivants :

• Destiné à entrer en contact avec des denrées alimentaires
• Déjà en contact avec les aliments
• Dont on peut raisonnablement s’attendre à ce qu’il entre en contact avec des aliments dans des conditions d’utilisation normales ou prévisibles.

Selon cette directive, des méthodes d'essai normalisées doivent être utilisées pour déterminer le respect des limites de migration. Le simulant utilisé dans la méthode d'essai de migration est une solution d'acide acétique à 4 % (v/v). Celle-ci représente les aliments acides et simule les conditions de contact typiques.

Les techniques analytiques autorisées pour la détermination du plomb et du cadmium sont :

• Spectrométrie d'absorption atomique (SAA)
• Spectrométrie d'émission optique à plasma à couplage inductif (ICP-OES)
• Spectrométrie de masse à plasma à couplage inductif (ICP-MS)

D’autres méthodes validées peuvent également être utilisées à condition qu’elles répondent à la sensibilité et à la précision requises.

La directive en question est considérée comme importante pour les raisons suivantes :

• Il contribue à protéger la santé des consommateurs en limitant l’exposition aux métaux lourds toxiques.
• Elle favorise la libre circulation des marchandises au sein de l’Union européenne en harmonisant les règles.
• Il fournit un cadre juridique aux fabricants et aux importateurs de contenants alimentaires en céramique.

La quantité de plomb et de cadmium libérée par rapport aux limites de migration spécifique définies dans la directive pour différentes catégories de produits céramiques a été déterminée comme suit :

• Catégorie 1 Couverts (ex. : assiettes) : Limite de plomb 0,8 mg/l, limite de cadmium 0,07 mg/l
• Catégorie 2 Récipients creux (par exemple, tasses, bols) : limite de plomb 4,0 mg/l, limite de cadmium 0,3 mg/l
• Catégorie 3 Petits récipients (par exemple, verres) : limite de plomb 1,5 mg/l, limite de cadmium 0,1 mg/l

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