ASTM F1307 Taux de transmission d'oxygène à travers des compresses sèches à l'aide d'un capteur coulométrique

La norme ASTM F1307, méthode d'essai normalisée pour le débit d'oxygène à travers des sachets secs à l'aide d'un capteur coulométrique , développée par l'American Society for Testing and Materials (ASTM), décrit une méthode d'essai permettant de déterminer le débit d'oxygène gazeux en régime permanent à travers des sachets. Plus précisément, cette méthode s'applique aux sachets destinés à être utilisés dans un environnement sec.

Aux fins de la présente norme, les termes et définitions suivants s'appliquent :

• Le taux de transmission de l'oxygène est la quantité d'oxygène gazeux qui traverse la surface d'un emballage par unité de temps lorsqu'il est appliqué dessus. Les conditions d'essai, notamment la température, la pression partielle d'oxygène et l'humidité des deux côtés de l'emballage, doivent être spécifiées. Film conventionnel Pour le distinguer des résultats du taux de transmission de l'oxygène, le terme « emballage » est utilisé dans l'unité de taux de transmission. Contrairement aux tests sur film, où la zone d'essai est toujours connue, la mesure du taux de transmission de l'oxygène d'un emballage implique souvent des systèmes complexes, notamment des joints et des fermetures, à travers lesquels la transmission de l'oxygène s'effectue. Un test du taux de transmission de l'oxygène d'un emballage est généralement un test du système d'emballage plutôt qu'un simple test des composants.
• Le coefficient de perméabilité à l'oxygène est le produit de la perméabilité de la barrière par son épaisseur. La perméabilité n'est significative que pour les matériaux homogènes ; il s'agit alors d'une propriété caractéristique du matériau en vrac. Cette grandeur ne doit être utilisée que si la relation entre l'épaisseur et la perméabilité a été vérifiée lors d'essais utilisant différentes épaisseurs de matériau.
• La perméabilité à l'oxygène exprime le rapport entre le taux de transmission de l'oxygène gazeux et la différence entre la pression partielle d'oxygène des deux côtés de la paroi de l'emballage.

Cette méthode d'essai utilise un capteur d'oxygène coulométrique et son équipement associé, selon une configuration similaire à celle décrite dans la norme ASTM D3985, « Méthode d'essai standard pour le taux de transmission de l'oxygène à travers des films et feuilles plastiques à l'aide d'un capteur coulométrique ». Le taux de transmission de l'oxygène est déterminé après le montage de l'emballage sur un dispositif d'essai et son équilibrage dans l'environnement d'essai.

Le boîtier est monté de manière à ce que l'extérieur soit exposé à une concentration d'oxygène connue, tandis que l'intérieur est lentement purgé par un flux d'azote. Le boîtier peut être exposé à l'air ambiant contenant 20,8 % d'oxygène ou immergé dans une atmosphère contenant 100 % d'oxygène. En diffusant à travers les parois du boîtier dans le gaz vecteur d'azote, l'oxygène est transporté jusqu'au détecteur coulométrique, où il génère un courant électrique proportionnel à la quantité d'oxygène arrivant au détecteur par unité de temps.

Le taux de transmission de l'oxygène est un facteur déterminant de la protection offerte par les matériaux barrières. Cependant, il ne constitue pas le seul facteur déterminant, et des essais empiriques supplémentaires doivent être réalisés pour corréler les performances de l'emballage avec ce taux. Cette méthode d'essai peut être évaluée par des pairs si l'utilisateur et le fournisseur s'accordent sur les procédures d'échantillonnage, les procédures de normalisation, les conditions d'essai et les critères d'acceptation.

La présence de certaines substances interférentes dans le flux de gaz vecteur peut entraîner des sorties électriques indésirables et des facteurs d'erreur. Parmi ces substances interférentes figurent le chlore libre et certains agents oxydants puissants. L'exposition au dioxyde de carbone doit également être réduite au minimum afin d'éviter d'endommager le capteur par réaction avec l'électrolyte d'hydroxyde de potassium.

L'appareil de transmission d'oxygène gazeux utilisé dans les tests se compose des éléments suivants :

• Les stations d'essai d'emballages permettent l'entrée et la sortie des flux de gaz vecteur d'azote sans perte ni fuite significative. L'expérience a montré que les configurations utilisant plusieurs stations d'essai d'emballages constituent un moyen pratique d'augmenter le nombre de mesures disponibles avec un capteur coulométrique. Un collecteur de vannes relie le côté gaz vecteur de chaque station d'essai au capteur selon un schéma prédéterminé. Le gaz vecteur purge en continu les côtés gaz vecteur des emballages non connectés au capteur. Le gaz d'essai approprié (100 % d'oxygène) ou l'air ambiant normal (20,8 % d'oxygène) entre en contact avec l'extérieur de l'emballage.
• Une cellule de diffusion est une pièce métallique composée de deux moitiés qui, une fois fermées sur le film utilisé pour l'étalonnage du système, définissent précisément la surface circulaire de ce film. Les surfaces typiques d'une cellule de diffusion sont de 100 cm² et 30 cm². Les volumes à l'intérieur de la cellule, au-dessus et en dessous du film fermé, ne sont pas critiques ; ils doivent être suffisamment faibles pour permettre un échange gazeux rapide, mais pas trop petits pour éviter qu'un film non supporté, bombé ou en surplomb, n'entre en contact avec le haut ou le bas de la cellule. Des instruments sont fournis pour mesurer la température de la cellule.
• Une rainure de taille adaptée, usinée côté oxygène (ou gaz d'essai) de la cellule de diffusion, accueille un joint torique en néoprène. La zone d'essai est définie comme la surface créée par le diamètre de contact interne du joint torique comprimé lorsque la cellule de diffusion est comprimée contre l'échantillon d'essai. Cette zone peut être déterminée en mesurant le diamètre interne de l'empreinte laissée par le joint torique sur l'échantillon après son retrait de la cellule de diffusion.
• Le côté azote (ou gaz vecteur) de la cellule de diffusion doit présenter un bord plat et surélevé. Ce bord constitue la surface d'étanchéité contre laquelle l'échantillon d'essai est pressé ; il doit donc être lisse et plat, exempt de rayures susceptibles de favoriser les fuites. Les deux moitiés de la cellule de diffusion doivent être équipées de connexions appropriées pour l'entrée et la sortie du gaz, sans perte ni fuite significative. Un contrôle thermostatique de la cellule de diffusion est souhaitable. Une simple résistance chauffante connectée au côté gaz vecteur de la cellule suffit à cet effet pour assurer un bon contact thermique. Une thermistance et un circuit de contrôle adapté réguleront la température de la cellule, sauf si les mesures sont prises à une température proche de la température ambiante. Dans ce cas, il est souhaitable de prévoir des serpentins de refroidissement pour évacuer une partie de la chaleur.
• Le lit catalytique est un petit tube métallique avec des raccords pour se connecter à l'entrée du raccord pneumatique d'azote gazeux contenant 3 à 5 pour cent de catalyseur au platine ou au palladium sur alumine et fournit un gaz vecteur essentiellement sans oxygène à la cellule de diffusion et à chaque station de test de package.
• Un débitmètre avec une plage de fonctionnement de 5 à 100 mL/min est nécessaire pour surveiller le débit de gaz vecteur d'azote traversant chaque station de test.
• Les vannes de dérivation de débit sont constituées de deux vannes ou plus permettant de commuter les flux d'azote et de gaz d'essai.
• Pour surveiller la quantité d'oxygène délivrée, un capteur coulométrique sensible à l'oxygène est utilisé, qui fonctionne avec une efficacité essentiellement constante.

Notre organisation, qui accompagne depuis des années des entreprises de tous secteurs grâce à un large éventail d'activités de tests, de mesures, d'analyses et d'évaluations, s'appuie sur une équipe performante qui suit de près les avancées scientifiques et technologiques mondiales et s'améliore constamment. Dans ce contexte, nous proposons également des services de tests conformes à la norme ASTM F1307, Méthode d'essai pour le taux de transmission d'oxygène à travers des emballages secs à l'aide d'un capteur coulométrique.