Français La norme « CPSC-CH-C1001-09 Standard Operating Procedure for Determination of Phthalates » publiée par la Commission américaine pour la sécurité des produits de consommation (CPSC) décrit les méthodes de test à utiliser pour analyser la teneur en phtalates des jouets pour enfants et des produits de puériculture couverts par la loi sur l'amélioration de la sécurité des produits de consommation, partie 108, et la norme spécifiée dans la partie 16 du 1307 CFR. Il a été déterminé que l'utilisation d'une combinaison appropriée des méthodes d'extraction et d'analyse présentées ici est suffisante pour déterminer la concentration de huit phtalates réglementés dans la plupart des produits de consommation. Des ajustements peuvent être nécessaires pour les produits fabriqués à partir de certains matériaux et doivent être basés sur de solides connaissances en chimie et en science des matériaux et sur des solvants appropriés pour les matériaux. L'approche générale consiste à dissoudre complètement l'échantillon dans du tétrahydrofurane, à précipiter tout polymère dissous avec un deuxième solvant, puis à analyser par chromatographie en phase gazeuse-spectrométrie de masse (GC-MS).
La procédure de mesure de la concentration en phtalates comprend trois parties : la préparation de l’échantillon, l’extraction et l’analyse. En plus de la procédure décrite ici, certaines méthodes alternatives énumérées ci-dessous sont acceptables pour les tests de certification de la teneur en phtalates. Cependant, certaines méthodes peuvent nécessiter une adaptation pour être adéquates. Plus important encore, certaines méthodes excluent spécifiquement tous les phtalates dont l’utilisation est réglementée dans les jouets pour enfants et les produits de puériculture aux États-Unis. Par conséquent, les méthodes devraient être modifiées pour inclure tous les phtalates d’intérêt.
Les méthodes indépendantes suivantes sont acceptables pour les tests de certification de la teneur en phtalates et ne nécessitent aucune adaptation au-delà de l'inclusion de tous les phtalates d'intérêt :
Les méthodes suivantes ne conviennent qu’à la partie extraction du test de certification. Celles-ci doivent être combinées soit avec une méthode autonome répertoriée ci-dessus, soit avec la méthode d'analyse seule dans les normes suivantes :
Ces méthodes nécessitent l’utilisation de matières dangereuses. Il est extrêmement important que toutes les matières dangereuses soient correctement manipulées dans une armoire d’extraction sûre et ventilée avec un équipement de protection individuelle adéquat.
Les phtalates sont un contaminant courant. Même de faibles niveaux de contamination peuvent affecter les résultats quantitatifs. Il est nécessaire d'éviter les matières plastiques et d'utiliser uniquement de la verrerie et du matériel soigneusement nettoyés. Tous les solvants doivent être testés pour détecter toute teneur en phtalates. Les blancs de solvant doivent être périodiquement analysés par GC-MS pour surveiller une éventuelle contamination. Il est recommandé d’utiliser des verres jetables dans la mesure du possible.
Avant l'analyse, chaque morceau de composant plastifié doit être coupé en petits morceaux (taille ne dépassant pas 2 mm) ou broyé en une poudre représentative. Chaque morceau de composant plastifié coupé ou broyé est considéré comme un échantillon à tester. Au moins la quantité nécessaire pour créer un échantillon de taille adéquate est préparée.
Dans la méthode d’élimination des phtalates, le laboratoire d’essais détermine le nombre d’échantillons répliqués nécessaires pour répondre aux exigences d’assurance qualité. Le blanc réactif de laboratoire est préparé simultanément avec les échantillons. Le benzoate de benzyle est ajouté directement au solvant de précipitation (choix d'acétonitrile ou d'hexane) pour obtenir une concentration de 30 μg/mL à utiliser comme étalon interne.
Un minimum de 0,05 g plus/moins 0,005 g d’échantillon est pesé dans un flacon en verre scellable (avec une précision de plus/moins 0,5 pour cent) ; si l'échantillon n'est pas uniforme, on en collecte davantage pour réduire la variance de l'échantillon.
5 mL de tétrahydrofurane sont ajoutés à l’échantillon. Pour les échantillons supérieurs à 0,05 g, ajoutez 0,1 mL de tétrahydrofurane pour chaque 10 g d’échantillon (ou une quantité raisonnable pour dissoudre l’échantillon). Agitez ou mélangez l’échantillon pendant au moins 30 minutes pour assurer la dissolution. Certains matériaux peuvent ne pas se dissoudre complètement. Dans ce cas, ajoutez 2 heures supplémentaires au temps de mélange, puis continuez.
Précipitez tout polymère PVC avec 5 mL d’acétonitrile ou d’hexane pour chaque 10 mL de tétrahydrofurane utilisé. Agiter vigoureusement et attendre au moins 5 minutes que le polymère se dépose.
Transférer la solution surnageante dans un flacon GC pour analyse. Si de l'hexane a été utilisé à l'étape ci-dessus, il est recommandé de filtrer la solution surnageante à travers un filtre PTFE (téflon) de 0,45 pm avant le transfert.
Un système GC-MS avec un échantillonneur automatique est recommandé pour l'analyse des échantillons. Une instrumentation correspondante telle que la GC ou la chromatographie liquide (LC) avec des options MS avancées (par exemple, piège à ions ou spectrométrie de masse en tandem) peut être utilisée pour l'évaluation qualitative. Les conditions GC sont présentées dans le tableau fourni dans la norme.
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