ISO/TS 16181 Chaussures - Substances critiques potentiellement présentes dans les chaussures et leurs composants - Détermination des phtalates dans les matériaux des chaussures

La norme « ISO/TS 16181 Chaussures - Substances critiques potentiellement présentes dans les chaussures et leurs composants - Détermination des phtalates dans les matériaux des chaussures » élaborée par l'Organisation internationale de normalisation (ISO) décrit une méthode d'essai permettant de déterminer la présence de composés phtalates. Cette méthode d’essai peut être appliquée à tous les matériaux de chaussures. Cette méthode d’essai peut également être utilisée pour déterminer des plastifiants autres que ceux énumérés dans la présente norme, sous réserve de vérification.

Le but de la méthode d’essai décrite est d’éliminer les phtalates des matériaux de chaussures tels que le cuir, les textiles, les polymères, les matériaux enduits ou autres. Cette méthode utilise un appareil d’extraction avec du n-hexane/acétone comme solvant. La teneur totale en plastifiants phtalates extractibles au n-hexane/acétone est calculée en poids avec une détection par chromatographie en phase gazeuse-spectrométrie de masse (GC-MS) pour identifier et quantifier les phtalates individuels.

L'éprouvette est constituée d'un seul morceau de matériau prélevé sur la chaussure, tel que du cuir, du textile, du polymère, un matériau enduit ou autre. La préparation de l'échantillon doit impliquer le retrait de matériaux individuels de la chaussure et la préparation d'une éprouvette constituée de particules aussi petites que possible (mais au moins 4 mm). Il est possible de broyer l'échantillon.

Lors de la préparation de la solution étalon interne, une solution mère de 500 µg/ml de l'étalon interne dans du n-hexane est préparée. Solution standard Une série de solutions standard individuelles de phtalates individuels dans du n-hexane sont préparées comme indiqué dans le tableau intitulé « Solutions mères ».

Des solutions d'étalonnage de phtalate appropriées dans le n-hexane sont préparées à partir de solutions étalons mères. Pour générer des tracés d'étalonnage, au moins cinq dilutions appropriées des ensembles d'étalonnage sont utilisées, une quantité appropriée d'étalon interne est ajoutée à chacune et une analyse GC-MS est effectuée. Dans le chromatogramme, le DIDP et le DINP se chevauchent, les ions cibles à sélectionner sont spécifiés dans l'annexe standard (annexe A).

Une quantité appropriée de solution standard interne est préparée pour les procédures d’extraction. Un échantillon vierge doit être préparé pour chaque série de tests. Pour la préparation de l'échantillon vierge, l'ensemble de la procédure (extraction et analyse GC-MS) doit être réalisé dans un flacon en verre de 50 ml sans échantillon.

Pour l'extraction par ultrasons, des aliquotes de l'échantillon représentatif sont pesées avec précision à 2,0 g plus/moins 0,1 g dans un flacon en verre de 50 ml muni d'un bouchon en téflon. 40 ml de n-hexane/acétone sont ajoutés pour mouiller l'ensemble de l'échantillon. Le phtalate est extrait dans un bain à ultrasons à 50 degrés pendant 1 heure, et l'extrait est transféré dans une fiole jaugée de 50 ml après filtration ou centrifugation. Remplir jusqu'au repère avec du n-hexane. Un volume connu de la phase organique est transféré dans un flacon d'échantillonnage GC approprié, un volume approprié de solution standard interne est ajouté et une analyse GC-MS est effectuée. Si nécessaire, préparez une solution diluée supplémentaire en utilisant la solution d'origine et répétez l'analyse après avoir ajouté un volume approprié de solution étalon interne.

Pour l'extracteur à micro-ondes, pesez avec précision 2,0 g plus/moins 0,1 g de l'échantillon représentatif dans un récipient en polytétrafluoroéthylène (PTFE). Une quantité suffisante du mélange n-hexane/acétone est ajoutée pour mouiller l’ensemble de l’échantillon. Le phtalate est éliminé dans un extracteur à micro-ondes. Les paramètres suivants peuvent être utilisés comme base pour optimiser l'extraction : puissance 600 W, temps 15 min, température 100 degrés et pression 10 bar (1 MPa). L'extrait est transféré dans une fiole jaugée de 50 ml. Remplir avec du n-hexane jusqu'au repère. Un volume connu est transféré dans un flacon d'échantillonnage GC approprié, le volume approprié de solution standard interne est ajouté et une analyse GC-MS est effectuée. Si nécessaire, des solutions diluées supplémentaires sont préparées à partir de la solution d'origine et l'analyse est répétée après l'ajout d'un volume approprié de solution étalon interne.

Lors du calcul des résultats, déterminez la teneur en chaque phtalate à partir du tableau d'étalonnage, exprimée en pourcentage, corrigée pour la surface du pic de l'étalon interne, et interpolez la concentration en phtalate en microgrammes par millilitre, en corrigeant toute dilution. La concentration à blanc est soustraite de la concentration de l'échantillon à l'aide de l'équation donnée dans la norme.

Notre organisation, qui s'efforce de soutenir les entreprises de tous les secteurs avec une large gamme d'études de tests, de mesures, d'analyses et d'évaluation qu'elle réalise depuis des années, dispose d'un personnel solide qui suit de près les développements dans le monde dans le domaine de la science et de la technologie et s'améliore constamment. Dans ce contexte, des services de tests sont également fournis aux entreprises conformément à la norme « ISO/TS 16181 Chaussures - Substances critiques potentiellement présentes dans les chaussures et les composants des chaussures - Détermination des phtalates dans les matériaux des chaussures ».