La norme « CPSC-CH-E1001-08 Procédure opérationnelle standard pour la détermination du plomb total (Pb) dans les produits métalliques pour enfants (y compris les bijoux métalliques pour enfants) » publiée par la Commission américaine pour la sécurité des produits de consommation (CPSC) fournit des informations détaillées sur les méthodes de test utilisées pour analyser la teneur en plomb (Pb) des produits métalliques pour enfants. Les méthodes décrites déterminent la teneur totale en plomb des produits métalliques tels que les bijoux en métal pour enfants.
Les méthodes d’essai décrites sont jugées adéquates pour déterminer la teneur en plomb dans la plupart des composants de produits de consommation en métal et en alliage métallique. Des ajustements peuvent être nécessaires pour les produits fabriqués à partir de certains alliages métalliques et doivent être basés sur de solides connaissances en chimie et en science des matériaux et sur des acides appropriés pour la matrice de l'alliage. Les méthodes d’essai sélectionnées doivent être celles qui se sont avérées offrir la meilleure digestibilité totale de l’échantillon analysé. Les méthodes d’essai ne doivent pas être utilisées si elles ne sont pas cohérentes avec l’application indiquée de la méthode d’essai ou si elles ne démontrent pas une performance optimale ou la capacité à obtenir une digestion complète de l’échantillon.
Ces méthodes s'appliquent aux composants métalliques et en alliages métalliques et ne sont pas recommandées pour d'autres matériaux qui ne se dissoudront pas dans les conditions spécifiées ci-dessous ou qui entraîneront une combinaison inappropriée de matériaux qui serait incompatible avec les pratiques de laboratoire sûres lorsqu'ils sont combinés avec les acides spécifiés.
L'approche générale consiste à pulvériser tout composant accessible d'un échantillon, à le digérer complètement dans une combinaison d'acides nitrique et chlorhydrique concentrés à chaud et à l'analyser par spectroscopie d'émission optique à plasma à couplage inductif (ICP-OES).
D'autres méthodes analytiques telles que la spectrométrie de masse à plasma à couplage inductif (ICP-MS) et la spectroscopie d'absorption atomique à flamme (FLAA) et la spectroscopie d'absorption atomique à four graphite (GFAA) peuvent être utilisées comme alternatives à l'ICP-OES dans des conditions appropriées, en utilisant des techniques analytiques valides et reconnues pour la méthode analytique alternative.
Pb total dans les métaux Lors de la préparation d'un échantillon pour la digestion, le laboratoire doit s'assurer qu'une aliquote prélevée sur un composant de l'échantillon est représentative du composant à tester et est exempte de contamination. Chaque composant unique et accessible d’un échantillon doit être analysé pour déterminer sa teneur totale en Pb. Le laboratoire d’essais utilise l’une des deux méthodes pour déterminer la teneur en plomb des articles métalliques. Une méthode est la digestion en bloc chaud, qui est basée sur la méthodologie trouvée dans la méthode C-02.4.1 du Bureau de la sécurité des produits du Canada. La procédure utilisée pour déterminer la gravabilité du plomb ne s’applique pas à la détermination de la teneur totale en plomb.
L'autre méthode utilisée par le laboratoire d'essais est une méthode de digestion par micro-ondes basée sur la méthode EPA 3051 A2.
Des modifications de ces méthodes peuvent être nécessaires pour certains alliages afin de prendre en compte les acides disponibles pour la digestion. Des matériaux de référence certifiés qui correspondent étroitement à l’alliage du produit testé doivent être utilisés pour valider les méthodes de digestion et d’analyse.
En termes de préparation d'échantillons, l'une des deux méthodes suivantes s'est avérée appropriée pour la préparation d'échantillons de métaux couverts par cette norme en vue d'une analyse élémentaire ultérieure :
Une aliquote de 50 à 30 mg d'une portion de composant est pesée dans un digesteur étiqueté de 100 ml. Les composants des produits pour enfants, y compris les bijoux en métal, pèsent souvent plusieurs grammes ou plus et doivent être obtenus en aliquote (sans peinture ni revêtement de surface similaire, mais incluant tout revêtement électrolytique considéré comme faisant partie du substrat). Pour augmenter le taux de dissolution, les échantillons doivent être coupés en plusieurs petits morceaux ou broyés. Si un appareil de broyage est utilisé, les pièces contaminées doivent être soigneusement nettoyées ou jetées entre chaque utilisation pour éviter toute contamination croisée. Le poids réel d’une aliquote de l’ingrédient moulu est enregistré à 0,1 mg près.
Un morceau de métal de 30 à 100 mg est pesé dans un récipient à micro-ondes approprié équipé d'un mécanisme de libération de pression contrôlée. Les composants des produits pour enfants, y compris les produits de bijouterie en métal, pèsent souvent plusieurs grammes ou plus et doivent être obtenus en aliquote (sans peinture ni revêtement de surface similaire, mais incluant tout revêtement de galvanoplastie considéré comme faisant partie du substrat). Pour augmenter le taux de dissolution, les échantillons doivent être coupés ou broyés en plusieurs petits morceaux. Si un appareil de broyage est utilisé, les pièces contaminées doivent être soigneusement nettoyées ou jetées entre chaque utilisation pour éviter toute contamination croisée. Le poids réel du morceau d'ingrédient moulu est enregistré à 0,1 mg près.
Lors de l'analyse d'échantillons à l'aide de la méthode ICP pour le plomb total dans les métaux, les échantillons dilués sont analysés pour la concentration en plomb à l'aide d'un spectromètre ICP (ou spectromètre d'absorption atomique). Les procédures d'analyse pour ICP-OES, FLAA et GFAA sont basées sur la méthodologie de la norme « ASTM E1613-12 Méthode d'essai standard pour la détermination du plomb par spectrométrie d'émission atomique à plasma à couplage inductif (ICP-AES), spectrométrie d'absorption atomique à flamme (FAAS) ou spectrométrie d'absorption atomique à four graphite (GFAAS) ». À partir de l'échantillon dilué, la concentration totale en plomb dans le composant est calculée, en tenant compte de toutes les dilutions.
Notre organisation, qui s'efforce de soutenir les entreprises de tous les secteurs avec une large gamme d'études de tests, de mesures, d'analyses et d'évaluation qu'elle réalise depuis des années, dispose d'un personnel solide qui suit de près les développements dans le monde dans le domaine de la science et de la technologie et s'améliore constamment. Dans ce contexte, des services de test sont également fournis aux entreprises conformément à la norme « CPSC-CH-E1001-08 Procédure opérationnelle standard pour déterminer la teneur totale en plomb (Pb) dans les produits métalliques pour enfants (y compris les bijoux métalliques pour enfants) ».
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