La norme « ISO/TS 16189 Chaussures - Substances critiques potentiellement présentes dans les chaussures et leurs composants - Méthode d'essai pour la détermination quantitative du diméthylformamide dans les matériaux des chaussures » élaborée par l'Organisation internationale de normalisation (ISO) décrit une méthode permettant de déterminer la quantité de diméthylformamide (DMF) dans les chaussures et les composants de chaussures contenant un matériau enduit de polyuréthane (PU). Dans l’industrie de la chaussure, lorsque le polyuréthane (PU) est injecté (moulage par réaction), ce procédé ne nécessite pas l’utilisation de DMF. Il est possible d'utiliser du DMF pour les matériaux revêtus de PU.
En principe, l'échantillon est coupé en petits morceaux et extrait avec du méthanol dans une bouteille fermée pendant 70 heure dans un bain à ultrasons à 1 degrés. Une aliquote de l'échantillon est ensuite analysée à l'aide d'un chromatographe en phase gazeuse équipé d'un détecteur sélectif de masse.
En plus des instruments de laboratoire habituels et de la verrerie de laboratoire ambrée, l'équipement suivant est utilisé dans ces tests :
Des échantillons de matériaux revêtus de polyuréthane (PU) sont découpés en morceaux d'une longueur de bord d'environ 3 mm à 5 mm. Un maximum de trois éprouvettes de masse égale appartenant à la même classification de matériaux peuvent être testées ensemble, en tenant compte des limites de détection et de quantification.
Pour l'extraction, pesez 1,00 g plus/moins 0,10 g d'échantillon dans un flacon en verre avec une balance analytique, enregistrez la masse à 1 mg près, ajoutez 1 ml de solution de travail standard interne et 9 ml de méthanol, puis fermez le flacon. L'échantillon est maintenu dans un bain à ultrasons à 70 degrés plus/moins 5 degrés pendant 60 minutes plus/moins 5 minutes. Après refroidissement à température ambiante, la solution est filtrée à travers un filtre à membrane en PTFE (téflon) (si nécessaire). Une partie de l'extrait est transférée dans un flacon GC-MS et scellée avec un bouchon en PTFE.
Au moins 4 points d'étalonnage doivent être utilisés pour créer la courbe d'étalonnage. Des exemples de solutions d’étalonnage sont donnés dans le tableau. Des exemples de méthodes instrumentales sont inclus dans l’annexe de la norme (annexe A).
Lors de l'évaluation des résultats, la fonction de régression linéaire est établie à l'aide du rapport obtenu à l'aide des équations données dans la norme.
Cette méthode permet de détecter le diméthylformamide (DMF) dans les matériaux revêtus de polyuréthane (PU) avec une limite de quantification de 5 mg/kg ou moins.
En bref, l’utilisation principale de la norme ISO/TS 16189 est de déterminer les substances nocives présentes dans les chaussures. Cette norme aide les fabricants à identifier et à évaluer la présence de substances toxiques ou restreintes. Par exemple, les métaux lourds (tels que le plomb, le cadmium, le chrome VI), les colorants azoïques, le formaldéhyde, les phtalates et les hydrocarbures aromatiques polycycliques (HAP). Soutient les efforts de l’industrie visant à éliminer ou à réduire les substances dangereuses et à améliorer la sécurité des produits et la compatibilité environnementale.
La méthode d'essai standard pour la détermination quantitative du diméthylformamide (DMF) dans les matériaux des chaussures, en particulier les cuirs synthétiques, les adhésifs ou les plastiques (par exemple le polyuréthane), suit généralement la chromatographie en phase gazeuse (GC) ou la chromatographie en phase gazeuse couplée à la spectrométrie de masse (GC-MS). Les tests impliquent l'extraction du DMF du matériau à l'aide d'un solvant approprié (généralement du méthanol ou de l'eau), suivie d'une quantification à l'aide de GC ou de GC-MS.
Notre organisation, qui s'efforce de soutenir les entreprises de tous les secteurs avec une large gamme d'études de tests, de mesures, d'analyses et d'évaluation qu'elle réalise depuis des années, dispose d'un personnel solide qui suit de près les développements dans le monde dans le domaine de la science et de la technologie et s'améliore constamment. Dans ce contexte, des services d'essais sont également fournis aux entreprises conformément à la norme « ISO/TS 16189 Chaussures - Substances critiques potentiellement présentes dans les chaussures et les composants de chaussures - Méthode d'essai pour la détermination quantitative du diméthylformamide dans les matériaux des chaussures ».
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