La norme « ISO/TS 16179 Chaussures - Substances critiques potentiellement présentes dans les chaussures et leurs composants - Détermination des composés organostanniques dans les matériaux des chaussures » élaborée par l'Organisation internationale de normalisation (ISO) décrit une méthode d'essai permettant de déterminer la présence de composés organostanniques. Cette méthode d’essai peut être appliquée à tous les types de matériaux de chaussures.
En principe, les substances organostanniques sont extraites du matériau de la chaussure avec un mélange méthanol-éthanol dans des conditions modérément acides, en utilisant la tropolone comme agent complexant. L'organoétain polaire et à point d'ébullition élevé est ensuite converti en dérivé tétraalkyle volatil correspondant par réaction avec du tétraéthylborate de sodium. Enfin, il est détecté par un chromatographe en phase gazeuse équipé d'un détecteur sélectif de masse (GC-MS).
Le tableau intitulé « Liste des composés cibles pouvant être analysés avec cette spécification technique » contient la liste des composés cibles pouvant être analysés avec cette méthode d’essai.
L'équipement et le matériel utilisés dans cette méthode d'essai comprennent :
Lors de la préparation de l'éprouvette, celle-ci est constituée d'un seul matériau prélevé sur la chaussure, tel que du cuir, du textile, du polymère, un matériau enduit ou autres. La préparation de l’échantillon doit inclure le retrait de matériaux individuels de la chaussure et la préparation d’une éprouvette produisant des particules d’un diamètre maximal de 4 mm ou moins.
La solution de tétraéthylborate de sodium doit être préparée dans une atmosphère inerte car elle est sensible à l'air et s'enflamme spontanément en présence d'air. Pour minimiser les risques d’incendie, la solution doit être préparée dans une hotte aspirante vide en utilisant la méthode indiquée. Les organostanniques sont à la fois toxiques et connus comme des perturbateurs endocriniens. Il doit donc être manipulé avec une extrême prudence. Tous les produits chimiques stockés en dessous de la température ambiante doivent être autorisés à atteindre la température ambiante avant qu'une aliquote ne soit prélevée.
La préparation de la solution de tétraéthylborate de sodium doit être effectuée dans un environnement inerte. La balance analytique est placée dans un environnement inerte, le câble d'alimentation est passé à travers l'une des petites ouvertures latérales et l'ouverture autour du câble est scellée avec du ruban adhésif. Les éléments suivants sont placés dans le milieu inerte : un petit bécher, un flacon scellé de tétraéthylborate de sodium, une grande spatule contenant du THF, une petite spatule et un petit bécher, et une pipette jetable. À l'aide d'une source de gaz inerte connectée sur le côté du milieu inerte, le sac est rempli de gaz, ce qui permet à l'air mélangé et aux gaz inertes d'être évacués par l'ouverture avant sur une période de plusieurs minutes. Cela garantit que l’oxygène restant est en concentration trop faible pour soutenir la combustion. L'ouverture avant du milieu inerte est fermée et la source de gaz inerte est éteinte. À l'aide de gants placés à côté du sac, pesez 2,0 g de tétraéthylborate de sodium dans le bécher, puis ajoutez suffisamment de THF pour dissoudre le borate. Le flacon de tétraéthylborate de sodium est rebouché. L'avant du sac est ouvert et tous les articles sont retirés, laissés à l'intérieur de la hotte pour être nettoyés plus tard. Transférer la solution de tétraéthylborate de sodium du bécher dans une fiole jaugée de 10 ml et compléter jusqu'au trait avec du THF. Pour minimiser l’évaporation du solvant, conservez le réactif au réfrigérateur jusqu’à trois mois lorsqu’il n’est pas utilisé.
Lors de la préparation de solutions standard, les composés organostanniques sont disponibles dans le commerce sous leurs formes chlorure, mais pour la courbe d'étalonnage et le résultat, la concentration est exprimée en mg/kg de cations organostanniques. Le tableau intitulé « Facteur de pondération pour le recalcul de la quantité de chlorure d'organoétain et des cations d'organoétain » donne le facteur de pondération pour le recalcul de la quantité de chlorure d'organoétain et des cations d'organoétain (pour une pureté de 100 pour cent sous forme de chlorure).
Lors de la préparation de la solution de tropolone, 0,500 g de tropolone est placé dans un bécher en verre à l'aide de la balance analytique et dissous dans environ 20 ml de méthanol. Diluer à 100 ml dans une fiole jaugée. Une fois préparée, cette solution peut être utilisée jusqu'à un mois et conservée au réfrigérateur à environ 4 degrés.
Lors de la préparation de la solution tampon, par exemple, une solution d'acétate de sodium 1 M est préparée en pesant 16,4 g d'acétate de sodium dans 0,2 l d'eau et la valeur du pH est ajustée à 4,5 avec de l'acide acétique.
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