Norma „CPSC-CH-C1001-09 Standard Operating Procedure for Determination of Phthalates” opublikowana przez amerykańską Komisję ds. Bezpieczeństwa Produktów Konsumenckich (CPSC) opisuje metody testowe, które należy stosować do analizy zawartości ftalanów w zabawkach dla dzieci i produktach do pielęgnacji dzieci objętych ustawą Consumer Product Safety Improvement Act, część 108, oraz normą określoną w 16 CFR część 1307. Ustalono, że zastosowanie odpowiedniej kombinacji metod ekstrakcji i analizy przedstawionych w niniejszym dokumencie jest wystarczające do określenia stężenia ośmiu regulowanych ftalanów w większości produktów konsumenckich. W przypadku produktów wykonanych z niektórych materiałów konieczne mogą być pewne modyfikacje, które powinny zostać oparte na solidnej wiedzy z zakresu chemii i materiałoznawstwa, a także na odpowiednich rozpuszczalnikach dla danych materiałów. Ogólna metoda polega na całkowitym rozpuszczeniu próbki w tetrahydrofuranie, wytrąceniu rozpuszczonego polimeru drugim rozpuszczalnikiem, a następnie przeprowadzeniu analizy metodą chromatografii gazowej połączonej ze spektrometrią mas (GC-MS).
Procedura pomiaru stężenia ftalanów składa się z trzech części: przygotowania próbki, ekstrakcji i analizy. Oprócz procedury opisanej tutaj, do testowania certyfikacji zawartości ftalanów dopuszczalne są pewne alternatywne metody wymienione poniżej. Niektóre metody mogą jednak wymagać adaptacji, aby były skuteczne. Co najważniejsze, niektóre metody wyraźnie wykluczają wszystkie ftalany, których stosowanie w zabawkach i produktach do pielęgnacji dzieci jest regulowane w Stanach Zjednoczonych. W związku z tym należy zmodyfikować metody, aby uwzględniały wszystkie interesujące ftalany.
Poniższe niezależne metody są dopuszczalne w przypadku testowania certyfikacji zawartości ftalanów i nie wymagają żadnych dostosowań poza uwzględnieniem wszystkich interesujących ftalanów:
Poniższe metody nadają się wyłącznie do części testu certyfikacyjnego dotyczącej ekstrakcji. Należy je łączyć z samodzielną metodą wymienioną powyżej lub z samą metodą analizy opisaną w następujących normach:
Metody te wymagają użycia materiałów niebezpiecznych. Niezwykle ważne jest, aby wszystkie materiały niebezpieczne były prawidłowo obsługiwane w bezpiecznej, wentylowanej szafie wyciągowej i wyposażone w odpowiedni sprzęt ochrony osobistej.
Ftalany są powszechnym zanieczyszczeniem. Nawet niewielki poziom zanieczyszczenia może mieć wpływ na wyniki ilościowe. Należy unikać stosowania materiałów plastikowych i używać wyłącznie dokładnie wyczyszczonych naczyń szklanych i sprzętu. Wszystkie rozpuszczalniki powinny zostać sprawdzone pod kątem zawartości ftalanów. Próbki rozpuszczalnika należy okresowo poddawać analizie GC-MS w celu wykrycia ewentualnych zanieczyszczeń. Zaleca się, aby w miarę możliwości używać naczyń szklanych jednorazowego użytku.
Przed analizą każdy kawałek uplastycznionego komponentu należy pociąć na małe kawałki (o rozmiarze nie większym niż 2 mm) lub zmielić na reprezentatywny proszek. Każdy kawałek uplastycznionego komponentu, który jest cięty lub szlifowany, traktowany jest jako próbka do badań. Przygotowywana jest co najmniej ilość niezbędna do stworzenia próby o odpowiedniej wielkości.
W metodzie usuwania ftalanów laboratorium badawcze ustala liczbę powtórzeń próbek potrzebnych do spełnienia wymagań kontroli jakości. Odczynnikową próbę laboratoryjną przygotowuje się równocześnie z próbkami. Benzoesan benzylu dodaje się bezpośrednio do rozpuszczalnika wytrącającego (acetonitrylu lub heksanu), aby uzyskać stężenie 30 μg/ml, które będzie wykorzystywane jako standard wewnętrzny.
Do zamykanej szklanej fiolki odważa się próbkę o masie co najmniej 0,05 g plus/minus 0,005 g (z dokładnością plus/minus 0,5 procent); jeśli próbka nie jest jednorodna, pobiera się jej więcej, aby zmniejszyć wariancję próbki.
Do próbki dodano 5 ml tetrahydrofuranu. W przypadku próbek o masie większej niż 0,05 g należy dodać 0,1 ml tetrahydrofuranu na każde 10 g próbki (lub odpowiednią ilość potrzebną do rozpuszczenia próbki). Wstrząsaj lub mieszaj próbkę przez co najmniej 30 minut, aby zapewnić rozpuszczenie. Niektóre materiały mogą nie rozpuścić się całkowicie. W takim przypadku należy wydłużyć czas mieszania o 2 godziny i kontynuować mieszanie.
Wytrącać dowolny polimer PVC za pomocą 5 ml acetonitrylu lub heksanu na każde 10 ml użytego tetrahydrofuranu. Mocno wstrząśnij i odczekaj co najmniej 5 minut, aż polimer się ustabilizuje.
Przenieść roztwór supernatantu do probówki GC w celu wykonania analizy. Jeżeli w powyższym kroku użyto heksanu, przed przeniesieniem zaleca się przefiltrowanie roztworu supernatantu przez filtr PTFE (teflonowy) o średnicy porów 0,45 μm.
Do analizy próbek zaleca się stosowanie systemu GC-MS z automatycznym próbnikiem. Do oceny jakościowej można zastosować odpowiednią aparaturę, np. chromatografię gazową (GC) lub chromatografię cieczową (LC) z zaawansowanymi opcjami MS (np. pułapką jonową lub tandemową spektrometrią mas). Warunki GC podano w tabeli podanej w normie.
Nasza organizacja, która od lat stara się wspierać przedsiębiorstwa z każdej branży, realizując szeroką gamę badań testowych, pomiarowych, analitycznych i ewaluacyjnych, dysponuje silną kadrą, która uważnie śledzi rozwój nauki i techniki na świecie oraz nieustannie się doskonali. W tym kontekście usługi testowe są również świadczone przedsiębiorstwom zgodnie z normą „CPSC-CH-C1001-09 Standardowa procedura operacyjna dotycząca oznaczania ftalanów”.
Możesz poprosić nas o wypełnienie formularza, aby umówić się na spotkanie, uzyskać bardziej szczegółowe informacje lub poprosić o ocenę.
