ISO/TS 16181 Obuwie - Substancje krytyczne potencjalnie obecne w obuwiu i składnikach obuwia - Oznaczanie ftalanów w materiałach obuwniczych

Norma „ISO/TS 16181 Obuwie - Substancje krytyczne potencjalnie obecne w obuwiu i składnikach obuwia - Oznaczanie ftalanów w materiałach obuwniczych” opracowana przez Międzynarodową Organizację Normalizacyjną (ISO) opisuje metodę badania mającą na celu określenie obecności związków ftalanowych. Tę metodę badawczą można stosować do wszystkich materiałów obuwniczych. Tę metodę badawczą można również stosować do oznaczania plastyfikatorów innych niż wymienione w niniejszej normie, po uprzednim sprawdzeniu.

Opisana metoda badawcza ma na celu usunięcie ftalanów z materiałów obuwniczych, takich jak skóra, materiały tekstylne, polimery, materiały powlekane i inne. W metodzie tej stosuje się aparat ekstrakcyjny z n-heksanem/acetonem jako rozpuszczalnikiem. Całkowitą zawartość plastyfikatora ftalanowego ekstrahowanego n-heksanem/acetonem oblicza się według masy za pomocą chromatografii gazowej sprzężonej ze spektrometrią mas (GC-MS) w celu identyfikacji i ilościowego określenia poszczególnych ftalanów.

Próbka do badań składa się z pojedynczego kawałka materiału pobranego z buta, np. skóry, materiału tekstylnego, polimeru, materiału powlekanego lub innego. Przygotowanie próbki powinno polegać na wyjęciu z buta poszczególnych materiałów i przygotowaniu próbki do badań z możliwie najmniejszych cząsteczek (nie mniejszych niż 4 mm). Możliwe jest zmielenie próbki.

Przygotowując roztwór wzorca wewnętrznego, przygotowuje się roztwór macierzysty wzorca wewnętrznego w n-heksanie o stężeniu 500 µg/ml. Roztwór standardowy Przygotowuje się serię pojedynczych roztworów standardowych poszczególnych ftalanów w n-heksanie, jak pokazano w tabeli zatytułowanej „Roztwory podstawowe”.

Odpowiednie roztwory kalibracyjne ftalanu w n-heksanie przygotowuje się z roztworów wzorcowych. Do wygenerowania wykresów kalibracyjnych używa się co najmniej pięciu odpowiednich rozcieńczeń zestawów kalibracyjnych, do każdego z nich dodaje się odpowiednią ilość wzorca wewnętrznego i wykonuje się analizę GC-MS. Na chromatogramie, nałożeniu DIDP i DINP, wybrane jony docelowe podano w załączniku standardowym (Załącznik A).

Przygotowuje się odpowiednią ilość wewnętrznego roztworu wzorcowego do procedur ekstrakcyjnych. Do każdej serii testów należy przygotować próbkę ślepą. W celu przygotowania próbki ślepej całą procedurę (ekstrakcję i analizę GC-MS) należy przeprowadzić w szklanej butelce o pojemności 50 ml bez próbki.

W przypadku ekstrakcji ultradźwiękowej, alikwoty reprezentatywnej próbki są dokładnie odważane z dokładnością do 2,0 g plus/minus 0,1 g do szklanej butelki o pojemności 50 ml wyposażonej w korek teflonowy. Do zwilżenia całej próbki dodaje się 40 ml n-heksanu/acetonu. Ftalan ekstrahuje się w kąpieli ultradźwiękowej w temperaturze 50 stopni przez 1 godzinę, a następnie po filtracji lub wirowaniu ekstrakt przenosi się do kolby miarowej o pojemności 50 ml. Uzupełnij do kreski n-heksanem. Znaną objętość fazy organicznej przenosi się do odpowiedniej probówki do pobierania próbek GC, dodaje się odpowiednią objętość wewnętrznego roztworu wzorcowego i wykonuje się analizę GC-MS. W razie konieczności należy przygotować kolejne rozcieńczenie roztworu, używając roztworu pierwotnego, i powtórzyć analizę po dodaniu odpowiedniej objętości roztworu standardu wewnętrznego.

W przypadku ekstraktora mikrofalowego odważ dokładnie 2,0 g (plus/minus 0,1 g) reprezentatywnej próbki do pojemnika z politetrafluoroetylenu (PTFE). Dodaje się taką ilość mieszanki n-heksanu i acetonu, aby zwilżyć całą próbkę. Ftalan usuwa się w ekstraktorze mikrofalowym. Poniższe parametry można wykorzystać jako podstawę optymalizacji ekstrakcji: moc 600 W, czas 15 min, temperatura 100 stopni i ciśnienie 10 bar (1 MPa). Ekstrakt przenosi się do kolby miarowej o pojemności 50 ml. Uzupełnij n-heksanem do kreski. Znaną objętość przenosi się do odpowiedniej fiolki do pobierania próbek GC, dodaje odpowiednią objętość wewnętrznego roztworu standardowego i wykonuje analizę GC-MS. W razie konieczności przygotowuje się dalsze rozcieńczenia roztworów, używając roztworu pierwotnego, a analizę powtarza się po dodaniu odpowiedniej objętości wewnętrznego roztworu standardowego.

Przy obliczaniu wyników należy określić zawartość każdego ftalanu z tabeli kalibracyjnej, wyrażoną w procentach, skorygowaną o powierzchnię piku wzorca wewnętrznego, a następnie dokonać interpolacji stężenia ftalanu w mikrogramach na mililitr, korygując wszelkie rozcieńczenia. Stężenie próby ślepej odejmuje się od stężenia próbki, stosując równanie podane w normie.

Nasza organizacja, która od lat stara się wspierać przedsiębiorstwa z każdej branży, realizując szeroką gamę badań testowych, pomiarowych, analitycznych i ewaluacyjnych, dysponuje silną kadrą, która uważnie śledzi rozwój nauki i techniki na świecie oraz nieustannie się doskonali. W tym kontekście świadczone są również usługi badawcze dla przedsiębiorstw zgodnie z normą „ISO/TS 16181 Obuwie - Substancje krytyczne potencjalnie obecne w obuwiu i częściach obuwia - Oznaczanie ftalanów w materiałach obuwniczych”.