Norma „CPSC-CH-E1001-08 Standardowa procedura operacyjna do określania całkowitej zawartości ołowiu (Pb) w metalowych produktach dla dzieci (w tym w metalowej biżuterii dziecięcej)” opublikowana przez amerykańską Komisję ds. Bezpieczeństwa Produktów Konsumenckich (CPSC) zawiera szczegółowe informacje na temat metod badawczych stosowanych do analizy zawartości ołowiu (Pb) w metalowych produktach dla dzieci. Opisane metody pozwalają na określenie całkowitej zawartości ołowiu w produktach metalowych, takich jak metalowa biżuteria dziecięca.
Opisane metody badań uważa się za wystarczające do określania zawartości ołowiu w większości metalowych i stopowych elementach składowych produktów konsumenckich. W przypadku produktów wykonanych z niektórych stopów metali konieczne mogą być pewne modyfikacje, które powinny zostać dokonane na podstawie solidnej wiedzy z zakresu chemii i materiałoznawstwa, a także w oparciu o odpowiednie kwasy dla matrycy stopu. Należy wybrać metody badawcze, które zapewniają najlepszą całkowitą strawność analizowanego materiału próbki. Nie należy stosować metod badawczych, jeżeli są one niezgodne z podanym zastosowaniem metody badawczej lub jeżeli nie wykazują optymalnej wydajności lub zdolności do osiągnięcia całkowitego roztworzenia materiału próbki.
Metody te stosuje się do elementów metalowych i stopów metali. Nie zaleca się ich stosowania w przypadku innych materiałów, które nie rozpuszczą się w warunkach określonych poniżej lub których połączenie z określonymi kwasami może skutkować niewłaściwą kombinacją materiałów, niezgodną z bezpiecznymi praktykami laboratoryjnymi.
Ogólna metoda polega na rozdrobnieniu każdej dostępnej części próbki, całkowitym jej strawieniu w mieszaninie gorącego, stężonego kwasu azotowego i solnego, a następnie analizie metodą spektroskopii emisyjnej z plazmą wzbudzoną indukcyjnie (ICP-OES).
Inne metody analityczne, takie jak spektrometria mas ze wzbudzeniem plazmą wzbudzoną indukcyjnie (ICP-MS), spektroskopia absorpcyjna atomowa w płomieniu (FLAA) i spektroskopia absorpcyjna atomowa w piecu grafitowym (GFAA) można stosować jako alternatywę dla ICP-OES, pod warunkiem że spełnione są odpowiednie warunki i że stosuje się w nich prawidłowe, uznane techniki analityczne dla alternatywnych metod analitycznych.
Całkowity ołów w metalach Przygotowując próbkę do trawienia, laboratorium musi upewnić się, że alikwot pobrany z części składowej próbki jest reprezentatywny dla badanego składnika i wolny od zanieczyszczeń. Każda unikalna, dostępna część składowa próbki powinna zostać przeanalizowana pod kątem całkowitej zawartości ołowiu. Laboratorium badawcze stosuje jedną z dwóch metod w celu określenia zawartości ołowiu w przedmiotach metalowych. Jedną z metod jest trawienie w blokach na gorąco, która opiera się na metodologii opisanej w metodzie C-02.4.1 Kanadyjskiego Biura ds. Bezpieczeństwa Produktów. Procedura stosowana do określania podatności na trawienie ołowiu nie ma zastosowania do określania całkowitej zawartości ołowiu.
Drugą metodą stosowaną przez laboratorium badawcze jest metoda trawienia mikrofalowego oparta na metodzie EPA 3051 A2.
W przypadku niektórych stopów może być konieczna modyfikacja tych metod, aby uwzględnić dostępność kwasów umożliwiających trawienie. Do walidacji metod trawienia i analizy należy stosować certyfikowane materiały odniesienia, które ściśle odpowiadają stopowi stosowanemu w testowanym produkcie.
W zakresie przygotowania próbek, do przygotowania próbek metali objętych niniejszą normą w celu późniejszej analizy pierwiastkowej, odpowiednia okazała się każda z dwóch poniższych metod:
Do oznakowanego digestora o pojemności 50 ml odważa się porcję składnika o masie 30–100 mg. Części składowe produktów dla dzieci, w tym biżuteria metalowa, ważą często kilka gramów lub więcej i muszą być kupowane w alikwotach (bez farby lub podobnej powłoki powierzchniowej, ale z uwzględnieniem powłoki galwanicznej, która jest uważana za część podłoża). Aby zwiększyć szybkość rozpuszczania, próbki należy pociąć na wiele małych kawałków lub zmielić. W przypadku stosowania urządzenia do mielenia należy dokładnie wyczyścić lub wyrzucić zanieczyszczone części pomiędzy użyciami, aby uniknąć zanieczyszczenia krzyżowego. Rzeczywistą wagę porcji zmielonego składnika zapisuje się z dokładnością do 0,1 mg.
Odważa się kawałek metalu o masie 30–100 mg i umieszcza go w odpowiednim pojemniku do kuchenki mikrofalowej, wyposażonym w mechanizm kontrolowanego uwalniania ciśnienia. Części składowe produktów dla dzieci, w tym biżuteria metalowa, ważą często kilka gramów lub więcej i muszą być kupowane w alikwotach (bez farby lub podobnej powłoki powierzchniowej, ale z uwzględnieniem powłoki galwanicznej, która jest uważana za część podłoża). Aby zwiększyć szybkość rozpuszczania, próbki należy pociąć lub zmielić na wiele małych kawałków. W przypadku stosowania urządzenia do mielenia należy dokładnie wyczyścić lub wyrzucić zanieczyszczone części pomiędzy użyciami, aby uniknąć zanieczyszczenia krzyżowego. Rzeczywistą wagę zmielonego składnika podaje się z dokładnością do 0,1 mg.
Podczas analizy próbek metodą ICP w celu określenia całkowitej zawartości ołowiu w metalach, rozcieńczone próbki analizuje się pod kątem stężenia ołowiu przy użyciu spektrometru ICP (lub spektrometru absorpcji atomowej). Procedury analizy dla ICP-OES, FLAA i GFAA opierają się na metodologii opisanej w normie „ASTM E1613-12 Standardowa metoda badania oznaczania ołowiu za pomocą spektrometrii emisyjnej atomowej ze wzbudzeniem plazmą wzbudzoną indukcyjnie (ICP-AES), spektrometrii absorpcyjnej atomowej w płomieniu (FAAS) lub spektrometrii absorpcyjnej atomowej w piecu grafitowym (GFAAS)”. Na podstawie rozcieńczonej próbki oblicza się całkowite stężenie ołowiu w składniku, biorąc pod uwagę wszystkie rozcieńczenia.
Nasza organizacja, która od lat stara się wspierać przedsiębiorstwa z każdej branży, realizując szeroką gamę badań testowych, pomiarowych, analitycznych i ewaluacyjnych, dysponuje silną kadrą, która uważnie śledzi rozwój nauki i techniki na świecie oraz nieustannie się doskonali. W tym kontekście usługi testowe są również świadczone przedsiębiorstwom zgodnie z normą „CPSC-CH-E1001-08 Standardowa procedura operacyjna określania całkowitej zawartości ołowiu (Pb) w metalowych produktach dla dzieci (w tym w metalowej biżuterii dziecięcej)”.
Możesz poprosić nas o wypełnienie formularza, aby umówić się na spotkanie, uzyskać bardziej szczegółowe informacje lub poprosić o ocenę.
