ISO/TS 16179 Obuwie - Substancje krytyczne potencjalnie obecne w obuwiu i składnikach obuwia - Oznaczanie związków organocynowych w materiałach obuwniczych

Norma „ISO/TS 16179 Obuwie - Substancje krytyczne potencjalnie obecne w obuwiu i składnikach obuwia - Oznaczanie związków organocynowych w materiałach obuwniczych” opracowana przez Międzynarodową Organizację Normalizacyjną (ISO) opisuje metodę badania służącą do określania obecności związków organocynowych. Tę metodę badawczą można stosować do wszystkich rodzajów materiałów obuwniczych.

Zasadniczo substancje cynoorganiczne ekstrahuje się z materiału obuwia za pomocą mieszanki metanolu i etanolu w umiarkowanie kwaśnym środowisku, stosując tropolone jako czynnik kompleksujący. Polarny i wysokowrzący związek cynowy jest następnie przekształcany w odpowiednią lotną pochodną tetraalkilową poprzez reakcję z tetraetyloboranem sodu. Następnie wykrywa się go za pomocą chromatografu gazowego wyposażonego w selektywny detektor masowy (GC-MS).

Tabela zatytułowana „Lista związków docelowych, które można analizować za pomocą niniejszej specyfikacji technicznej” zawiera listę związków docelowych, które można analizować za pomocą tej metody badawczej.

W tej metodzie badawczej stosuje się następujące urządzenia i materiały:

• Chromatograf gazowy GC-MS wyposażony w selektywny detektor masowy (MS).
• Waga analityczna umożliwiająca pomiar masy z dokładnością do 0,1 mg.
• Worek rękawicowy, pudełko lub komora izolacyjna zawierająca rękawice, z otworami bocznymi i przednimi oraz możliwością zamykania otworów, np. taśmą, co umożliwia pracę w całkowicie odizolowanym i kontrolowanym środowisku.
• Probówki polipropylenowe z zakrętkami i pojemnością 50 ml.
• Mikropipety (o pojemności od 10 µl do 500 µl, z jednorazowymi końcówkami).
• Pipeta (pojemność od 1 ml do 10 ml).
• Skalibrowany miernik pH ze szklaną elektrodą kombinowaną i zakresem od 0 do 14.
• Butelki objętościowe o pojemności 10 ml, 25 ml i 100 ml.
• Kąpiel ultradźwiękowa z regulowaną temperaturą.
• Jednorazowe szklane pipety Pasteura.
• Szklana zlewka.
• Odśrodkowy.
• Wstrząsarka mechaniczna (minimum 50 min.)^-1 częstotliwość).

Podczas przygotowywania próbki do badań, próbka składa się z pojedynczego materiału pobranego z buta, np. skóry, materiału tekstylnego, polimeru, materiału powlekanego lub innego. Przygotowanie próbki powinno obejmować usunięcie pojedynczych materiałów z buta i przygotowanie próbki do badań, w wyniku czego powstaną cząstki o średnicy maksymalnie 4 mm.

Roztwór tetraetyloboranu sodu należy przygotowywać w atmosferze obojętnej, ponieważ jest on wrażliwy na powietrze i ulega samozapłonowi w jego obecności. Aby zminimalizować ryzyko pożaru, roztwór należy przygotować w pustym dygestorium, stosując podaną metodę. Organotyny są toksyczne i zaburzają gospodarkę hormonalną. Dlatego należy obchodzić się z nim ze szczególną ostrożnością. Wszystkie substancje chemiczne przechowywane w temperaturze niższej niż pokojowa należy pozostawić do osiągnięcia temperatury pokojowej przed pobraniem próbki.

Przygotowanie roztworu tetraetyloboranu sodu powinno odbywać się w środowisku obojętnym. Wagę analityczną umieszcza się w środowisku obojętnym, kabel zasilający przeprowadza się przez jeden z małych otworów bocznych, a otwór wokół kabla uszczelnia się taśmą klejącą. Do obojętnego ośrodka wprowadza się następujące przedmioty: małą zlewkę, szczelnie zamkniętą fiolkę z tetraetyloboranem sodu, dużą szpatułkę zawierającą THF, małą szpatułkę i małą zlewkę oraz jednorazową pipetę. Za pomocą źródła gazu obojętnego podłączonego do boku obojętnego medium worek zostaje napełniony gazem, co pozwala na usunięcie mieszanki powietrza i gazów obojętnych przez przedni otwór w ciągu kilku minut. Gwarantuje to, że stężenie pozostałego tlenu będzie zbyt niskie, aby podtrzymać spalanie. Przedni otwór ośrodka obojętnego zostaje zamknięty, a źródło gazu obojętnego zostaje wyłączone. Załóż rękawiczki i umieść obok woreczka, odważ 2,0 g czteroetyloboranu sodu w zlewce, a następnie dodaj wystarczającą ilość THF, aby rozpuścić boran. Butelka z tetraetyloboranem sodu została ponownie zakorkowana. Otwiera się przednią część worka i wyjmuje wszystkie przedmioty, które pozostawia się w szafie wyciągowej w celu późniejszego wyczyszczenia. Przenieść roztwór tetraetyloboranu sodu ze zlewki do kolby miarowej o pojemności 10 ml i uzupełnić do kreski THF. Aby zminimalizować parowanie rozpuszczalnika, odczynnik należy przechowywać w lodówce przez okres do trzech miesięcy, jeśli nie jest używany.

Przy przygotowywaniu roztworów standardowych związki organocynowe są dostępne w handlu w formie chlorkowej, ale na potrzeby krzywej kalibracyjnej i wyników stężenie wyraża się w mg/kg kationów organocynowych. Tabela zatytułowana „Współczynnik wagowy do przeliczania ilości chlorku organocynowego i kationów organocynowych” podaje współczynnik wagowy do przeliczania ilości chlorku organocynowego i kationów organocynowych (dla 100-procentowej czystości formy chlorkowej).

Przygotowując roztwór tropolonu, do szklanej zlewki za pomocą wagi analitycznej wprowadza się 0,500 g tropolonu i rozpuszcza w około 20 ml metanolu. Rozcieńczyć do 100 ml w kolbie miarowej. Po przygotowaniu roztwór można stosować przez okres do miesiąca i przechowywać go w lodówce w temperaturze około 4 stopni.

Przygotowując roztwór buforowy, przygotowuje się na przykład 1 M roztwór octanu sodu, odważając 16,4 g octanu sodu w 0,2 l wody, a następnie dostosowując wartość pH do 4,5 za pomocą kwasu octowego.

Nasza organizacja, która od lat stara się wspierać przedsiębiorstwa z każdej branży, realizując szeroką gamę badań testowych, pomiarowych, analitycznych i ewaluacyjnych, dysponuje silną kadrą, która uważnie śledzi rozwój nauki i techniki na świecie oraz nieustannie się doskonali. W tym kontekście świadczone są również usługi badawcze dla przedsiębiorstw zgodnie z normą „ISO/TS 16179 Obuwie - Substancje krytyczne potencjalnie obecne w obuwiu i częściach obuwia - Oznaczanie związków organocynowych w materiałach obuwniczych”.