La norma “CPSC-CH-C1001-09 Procedimiento operativo estándar para la determinación de ftalatos”, publicada por la Comisión de Seguridad de Productos del Consumidor de los Estados Unidos (CPSC), describe los métodos de prueba que se utilizarán para analizar el contenido de ftalatos en juguetes y productos de cuidado infantil contemplados en la Ley de Mejora de la Seguridad de los Productos del Consumidor, Parte 108, y la norma especificada en el Título 16 del Código de Regulaciones Federales (CFR), Parte 1307. Se ha determinado que una combinación adecuada de los métodos de extracción y análisis aquí presentados es suficiente para determinar la concentración de ocho ftalatos regulados en la mayoría de los productos de consumo. Es posible que se requieran ajustes para productos fabricados con determinados materiales y deben basarse en sólidos conocimientos de química y ciencia de los materiales y en solventes apropiados para los materiales. El enfoque general es disolver completamente la muestra en tetrahidrofurano, precipitar cualquier polímero disuelto con un segundo solvente y luego analizar mediante cromatografía de gases-espectrometría de masas (GC-MS).
El procedimiento para medir la concentración de ftalatos consta de tres partes: preparación de la muestra, extracción y análisis. Además del procedimiento descrito aquí, ciertos métodos alternativos enumerados a continuación son aceptables para las pruebas de certificación del contenido de ftalatos. Sin embargo, algunos métodos pueden requerir adaptación para ser adecuados. Lo más importante es que algunos métodos excluyen específicamente todos los ftalatos cuyo uso está regulado en juguetes y productos de cuidado infantil en los Estados Unidos. Por lo tanto, los métodos deberían modificarse para incluir todos los ftalatos de interés.
Los siguientes métodos independientes son aceptables para las pruebas de certificación del contenido de ftalatos y no requieren ninguna adaptación más allá de incluir todos los ftalatos de interés:
Los siguientes métodos solo son adecuados para la parte de extracción de la prueba de certificación. Estos deben combinarse con uno de los métodos independientes enumerados anteriormente o con el método de análisis solo en las siguientes normas:
Estos métodos requieren el uso de materiales peligrosos. Es extremadamente importante que todos los materiales peligrosos se manipulen adecuadamente en un armario extractor seguro y ventilado y con el equipo de protección personal adecuado.
Los ftalatos son un contaminante común. Incluso niveles bajos de contaminación pueden afectar los resultados cuantitativos. Es necesario evitar materiales plásticos y utilizar únicamente cristalería y equipos meticulosamente limpiados. Todos los disolventes deben analizarse para detectar cualquier contenido de ftalatos. Los blancos de solvente deben analizarse periódicamente mediante GC-MS para monitorear la posible contaminación. Se recomienda utilizar cristalería desechable siempre que sea posible.
Antes del análisis, cada pieza de componente plastificado debe cortarse en trozos pequeños (de tamaño no mayor a 2 mm) o molerse hasta obtener un polvo representativo. Cada pieza de componente plastificado que se corta o muele se considera una muestra para prueba. Se prepara al menos la cantidad necesaria para crear un tamaño de muestra adecuado.
En el método de eliminación de ftalatos, el laboratorio de pruebas determina cuántas muestras replicadas se necesitan para cumplir con los requisitos de garantía de calidad. El blanco de reactivo de laboratorio se prepara simultáneamente con las muestras. El benzoato de bencilo se añade directamente al disolvente de precipitación (a elegir entre acetonitrilo o hexano) para obtener una concentración de 30 μg/mL que se utilizará como estándar interno.
Se pesa un mínimo de 0,05 g más/menos 0,005 g de muestra en un vial de vidrio sellable (con una precisión de más/menos 0,5 por ciento); Si la muestra no es uniforme, se recolecta más para reducir la varianza de la muestra.
Se añaden 5 ml de tetrahidrofurano a la muestra. Para muestras superiores a 0,05 g, añadir 0,1 mL de tetrahidrofurano por cada 10 g de muestra (o una cantidad razonable para disolver la muestra). Agite o mezcle la muestra durante al menos 30 minutos para asegurar su disolución. Es posible que algunos materiales no se disuelvan completamente. En este caso, agregue otras 2 horas al tiempo de mezcla y luego continúe.
Precipitar cualquier polímero de PVC con 5 mL de acetonitrilo o hexano por cada 10 mL de tetrahidrofurano utilizado. Agite vigorosamente y espere al menos 5 minutos para que el polímero se asiente.
Transfiera la solución sobrenadante a un vial GC para su análisis. Si se utilizó hexano en el paso anterior, se recomienda filtrar la solución sobrenadante a través de un filtro de PTFE (teflón) de 0,45 µm antes de la transferencia.
Se recomienda un sistema GC-MS con muestreador automático para el análisis de muestras. Para la evaluación cualitativa se pueden utilizar instrumentos correspondientes, como cromatografía de gases (GC) o cromatografía líquida (LC) con opciones de MS avanzadas (p. ej., trampa de iones o espectrometría de masas en tándem). Las condiciones de GC se muestran en la tabla proporcionada en la norma.
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