La norma “ISO/TS 16179 Calzado - Sustancias críticas potencialmente presentes en el calzado y componentes del calzado - Determinación de compuestos organoestánnicos en materiales del calzado” desarrollada por la Organización Internacional de Normalización (ISO) describe un método de prueba para determinar la presencia de compuestos organoestánnicos. Este método de prueba se puede aplicar a todo tipo de materiales de calzado.
En principio, las sustancias organoestánnicas se extraen del material del calzado con una mezcla de metanol y etanol en condiciones moderadamente ácidas, utilizando tropolona como agente complejante. Luego, el organoestaño polar y de alto punto de ebullición se convierte en el derivado tetraalquílico volátil correspondiente mediante reacción con tetraetilborato de sodio. Finalmente, se detecta mediante un cromatógrafo de gases equipado con un detector selectivo de masas (GC-MS).
La tabla titulada “Lista de compuestos objetivo que pueden analizarse con esta especificación técnica” contiene la lista de compuestos objetivo que pueden analizarse con este método de prueba.
Los equipos y materiales utilizados en este método de prueba incluyen:
Al preparar la pieza de prueba, ésta se compone de un solo material tomado del zapato, como cuero, textil, polímero, material recubierto u otros. La preparación de la muestra debe incluir la extracción de materiales individuales del zapato y la preparación de una pieza de prueba que dé como resultado partículas con un diámetro máximo de 4 mm o menos.
La solución de tetraetilborato de sodio debe prepararse en una atmósfera inerte, ya que es sensible al aire y se encenderá espontáneamente en presencia de aire. Para minimizar los riesgos de incendio, la solución debe prepararse en una campana extractora de gases vacía utilizando el método indicado. Los compuestos organoestánnicos son tóxicos y disruptores endocrinos conocidos. Por lo tanto, debe manejarse con extrema precaución. Todos los productos químicos almacenados por debajo de la temperatura ambiente deben dejarse que alcancen la temperatura ambiente antes de tomar una alícuota.
La preparación de la solución de tetraetilborato de sodio debe realizarse en un ambiente inerte. La balanza analítica se coloca en un ambiente inerte, el cable de alimentación pasa por una de las pequeñas aberturas laterales y la abertura alrededor del cable se sella con cinta. Se colocan los siguientes elementos en el medio inerte: un vaso de precipitados pequeño, un vial sellado de tetraetilborato de sodio, una espátula grande que contiene THF, una espátula pequeña y un vaso de precipitados pequeño y una pipeta desechable. Utilizando una fuente de gas inerte conectada al costado del medio inerte, la bolsa se llena de gas, lo que permite que el aire mezclado y los gases inertes salgan por la abertura frontal durante un período de varios minutos. Esto garantiza que el oxígeno restante esté en una concentración demasiado baja para favorecer la combustión. Se cierra la abertura frontal del medio inerte y se apaga la fuente de gas inerte. Utilizando guantes cerca de la bolsa, pese 2,0 g de tetraetilborato de sodio en el vaso de precipitados y luego agregue suficiente THF para disolver el borato. Se vuelve a tapar la botella de tetraetilborato de sodio. Se abre la parte frontal de la bolsa y se extraen todos los elementos, dejándolos dentro de la campana extractora para limpiarlos posteriormente. Transfiera la solución de tetraetilborato de sodio del vaso de precipitados a un matraz volumétrico de 10 ml y enrase hasta la marca con THF. Para minimizar la evaporación del disolvente, guarde el reactivo en el refrigerador hasta por tres meses cuando no esté en uso.
Al preparar soluciones estándar, los compuestos organoestánnicos están disponibles comercialmente en sus formas de cloruro, pero para la curva de calibración y el resultado la concentración se expresa como mg/kg de cationes organoestánnicos. La tabla titulada “Factor de peso para el recálculo de la cantidad de cloruro de organoestaño y cationes de organoestaño” proporciona el factor de peso para el recálculo de la cantidad de cloruro de organoestaño y cationes de organoestaño (para una pureza del 100 por ciento en forma de cloruro).
Para preparar la solución de tropolona, se colocan 0,500 g de tropolona en un vaso de vidrio utilizando la balanza analítica y se disuelven en aproximadamente 20 ml de metanol. Diluir hasta 100 ml en un matraz aforado. Una vez preparada, esta solución se puede utilizar hasta por un mes y conservar en el refrigerador a unos 4 grados.
Para preparar la solución tampón, por ejemplo, se prepara una solución de acetato de sodio 1 M pesando 16,4 g de acetato de sodio en 0,2 l de agua y se ajusta el valor de pH a 4,5 con ácido acético.
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