La norma “ISO/TS 16181 Calzado - Sustancias críticas potencialmente presentes en el calzado y componentes del calzado - Determinación de ftalatos en materiales del calzado” desarrollada por la Organización Internacional de Normalización (ISO) describe un método de prueba para determinar la presencia de compuestos de ftalatos. Este método de prueba se puede aplicar a todos los materiales del calzado. Este método de prueba también se puede utilizar para determinar plastificantes distintos de los enumerados en esta norma, sujeto a verificación.
El propósito del método de prueba descrito es eliminar ftalatos de materiales de calzado como cuero, textiles, polímeros, materiales recubiertos u otros. Este método utiliza un aparato de extracción con n-hexano/acetona como disolvente. El contenido total de plastificante ftalato extraíble con n-hexano/acetona se calcula en peso con detección por cromatografía de gases-espectrometría de masas (GC-MS) para identificar y cuantificar ftalatos individuales.
La pieza de prueba consiste en una sola pieza de material extraída del zapato, como cuero, textil, polímero, material recubierto u otro. La preparación de la muestra debe implicar la extracción de materiales individuales del zapato y la preparación de una pieza de prueba hecha con partículas lo más pequeñas posible (pero al menos 4 mm). Es posible moler la muestra.
Para preparar la solución estándar interna, se prepara una solución madre de 500 µg/ml del estándar interno en n-hexano. Solución estándar Se prepara una serie de soluciones estándar individuales de ftalatos individuales en n-hexano como se muestra en la tabla titulada “Soluciones estándar”.
Las soluciones de calibración de ftalatos apropiadas en n-hexano se preparan a partir de soluciones estándar madre. Para generar gráficos de calibración, se utilizan al menos cinco diluciones apropiadas de los conjuntos de calibración, se agrega una cantidad adecuada de estándar interno a cada una y se realiza un análisis GC-MS. En el cromatograma, DIDP y DINP se superponen, los iones objetivo a seleccionar se especifican en el apéndice estándar (Apéndice A).
Se prepara una cantidad adecuada de solución estándar interna para los procedimientos de extracción. Se debe preparar una muestra en blanco para cada serie de pruebas. Para la preparación de la muestra en blanco, todo el procedimiento (extracción y análisis GC-MS) debe realizarse en una botella de vidrio de 50 ml sin muestra.
Para la extracción ultrasónica, se pesan con precisión alícuotas de la muestra representativa a 2,0 g más/menos 0,1 g en una botella de vidrio de 50 ml equipada con un tapón de teflón. Se añaden 40 ml de n-hexano/acetona para humedecer toda la muestra. El ftalato se extrae en un baño ultrasónico a 50 grados durante 1 hora y el extracto se transfiere a un matraz volumétrico de 50 ml después de la filtración o centrifugación. Rellenar hasta la marca con n-hexano. Se transfiere un volumen conocido de la fase orgánica a un vial de muestreo de GC adecuado, se agrega un volumen apropiado de solución estándar interna y se realiza el análisis GC-MS. Si es necesario, prepare una solución más diluida utilizando la solución original y repita el análisis después de agregar un volumen apropiado de solución estándar interna.
Para el extractor de microondas, pese con precisión 2,0 g más/menos 0,1 g de la muestra representativa en un recipiente de politetrafluoroetileno (PTFE). Se añade una cantidad suficiente de la mezcla de n-hexano/acetona para humedecer toda la muestra. El ftalato se elimina en un extractor de microondas. Los siguientes parámetros pueden utilizarse como base para optimizar la extracción: potencia 600 W, tiempo 15 min, temperatura 100 grados y presión 10 bar (1 MPa). El extracto se transfiere a un matraz aforado de 50 ml. Rellenar con n-hexano hasta la marca. Se transfiere un volumen conocido a un vial de muestreo de GC adecuado, se agrega el volumen apropiado de solución estándar interna y se realiza el análisis GC-MS. Si es necesario, se preparan soluciones más diluidas utilizando la solución original y se repite el análisis después de agregar un volumen apropiado de solución estándar interna.
Al calcular los resultados, determine el contenido de cada ftalato a partir de la tabla de calibración, expresado como un porcentaje, corregido por el área del pico del estándar interno, e interpole la concentración de ftalato en microgramos por mililitro, corrigiendo cualquier dilución. La concentración en blanco se resta de la concentración de la muestra utilizando la ecuación dada en el estándar.
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