La norma “ISO/TS 16186 Calzado - Sustancias críticas potencialmente presentes en el calzado y componentes del calzado - Determinación de dimetilfumarato (DMFU)” desarrollada por la Organización Internacional de Normalización (ISO) describe un método para la determinación del contenido de dimetilfumarato (DMFU) mediante cromatografía de gases con espectrometría de masas de cuadrupolo simple (GC-MS) o espectrometría de masas de cuadrupolo en tándem (GC-MS/MS). Esta norma se aplica a todos los tipos de zapatos y componentes de zapatos, excepto las piezas metálicas.
En principio, la muestra se retira utilizando acetona a 60 grados en un baño ultrasónico. En este paso se pueden utilizar dos procedimientos diferentes dependiendo del material a probar:
Se analiza una alícuota del extracto utilizando un cromatógrafo de gases con espectrometría de masas de cuadrupolo simple (GC-MS) o espectrometría de masas de cuadrupolo en tándem (GC-MS/MS).
Además del equipamiento de laboratorio habitual y del material de vidrio de laboratorio conforme a la norma ISO 4787, en las pruebas se utilizan los siguientes equipos:
La muestra de prueba debe consistir en un solo tipo de material (hecho de textil, cuero, polímero u otro material orgánico) que se prueba por separado. Las muestras de material homogéneo se cortan en trozos con una longitud de borde de aproximadamente 3 mm a 5 mm. Se pueden analizar juntas un máximo de tres muestras de prueba (de igual masa) del mismo tipo de material y se tienen en cuenta los límites de detección y cuantificación. La secadora puede ser una fuente de contaminación del calzado por DMFU. Las muestras de secadora se pueden utilizar sin ningún procesamiento adicional.
De acuerdo con el procedimiento estándar, se pesa 1,0 g más/menos 0,1 g de la muestra en un vial de vidrio, se registra la masa al 1 mg más cercano, se agregan 0,1 ml de solución de trabajo estándar interno y 9,9 ml de acetona y se tapa el vial. La muestra se mantiene en el baño ultrasónico a 60 grados más/menos 5 grados durante 60 minutos más/menos 5 minutos. No abra la botella hasta que se haya enfriado, ya que el contenido puede estar bajo presión. Después de enfriar a al menos 27 grados, la solución se drena y, si es necesario, se reduce a 1,0 ml bajo una suave corriente de nitrógeno. Esta solución se filtra a través de un filtro de membrana de PTFE. Una porción del extracto se transfiere a un vial GC y se cierra con una tapa.
Para la extracción según el procedimiento para matriz compleja, pese 1,0 g más/menos 0,1 g de la muestra en un vial de vidrio, registre la masa redondeada al 1 mg más cercano, agregue 0,1 ml de solución estándar interno y 9,9 ml de acetona y selle el vial. La muestra se extrae en un baño ultrasónico a 60 grados más/menos 5 grados durante 60 minutos más/menos 5 minutos.
Después de enfriar al menos a 27 grados, se transfieren 5 ml del extracto a un tubo cónico y se reducen a aproximadamente 0,2 ml bajo una suave corriente de nitrógeno. El extracto se reconstituye a 1 ml con n-hexano. El extracto reconstituido se purifica en un cartucho de silicato de magnesio activado.
Al preparar soluciones de calibración, se preparan al menos 3 soluciones de calibración de una mezcla de fumarato de dimetilo y maleato de dimetilo, incluido el estándar interno en acetona de las soluciones de trabajo, en concentraciones adecuadas para el análisis. Cada solución debe contener el estándar interno en una concentración que coincida con la concentración del estándar interno en el extracto de muestra final.
El fumarato de dimetilo extraído (DMFU) se determina mediante GC-MS o GC-MS/MS. Se requiere una separación adecuada de fumarato de dimetilo y maleato de dimetilo para evitar resultados falsos positivos causados por el maleato de dimetilo.
Al calcular el fumarato de dimetilo en la muestra, se traza un gráfico de calibración de la respuesta frente a la concentración estándar conocida. A partir del gráfico de calibración, interpole la concentración de fumarato de dimetilo en mg/l. El nivel de fumarato de dimetilo se calcula como la fracción de masa del material probado según la fórmula dada.
Si el límite de cuantificación necesita ser inferior a 0,1 mg/kg, se puede reducir mediante la concentración de la solución de muestra.
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