La norma “CPSC-CH-E1001-08 Procedimiento operativo estándar para determinar el plomo total (Pb) en productos metálicos para niños (incluidas las joyas metálicas para niños)” publicada por la Comisión de Seguridad de Productos del Consumidor de los Estados Unidos (CPSC) proporciona información detallada sobre los métodos de prueba utilizados para analizar el contenido de plomo (Pb) de los productos metálicos para niños. Los métodos descritos determinan el contenido total de plomo en productos metálicos como joyas metálicas para niños.
Los métodos de prueba descritos se consideran adecuados para determinar el contenido de plomo en la mayoría de los componentes de productos de consumo hechos de metales y aleaciones de metales. Es posible que se requieran ajustes para productos fabricados con ciertas aleaciones de metal y deben basarse en sólidos conocimientos de química y ciencia de los materiales y en ácidos apropiados para la matriz de aleación. Los métodos de prueba seleccionados deben ser aquellos que hayan demostrado proporcionar la mejor digestibilidad total del material de muestra que se está analizando. No se deben utilizar métodos de prueba si son inconsistentes con la aplicación declarada del método de prueba o si no demuestran un rendimiento óptimo o la capacidad de lograr la digestión completa del material de muestra.
Estos métodos son aplicables a componentes de metal y aleación de metal y no se recomiendan para otros materiales que no se disuelvan en las condiciones especificadas a continuación o que den como resultado una combinación inapropiada de materiales que sería inconsistente con las prácticas de laboratorio seguras cuando se combinen con los ácidos especificados.
El enfoque general es pulverizar cualquier componente accesible de una muestra, digerirlo completamente en una combinación de ácidos nítrico y clorhídrico concentrados y calientes y analizarlo mediante espectroscopia de emisión óptica de plasma acoplado inductivamente (ICP-OES).
Se pueden utilizar otros métodos analíticos como la espectrometría de masas de plasma acoplado inductivamente (ICP-MS), la espectroscopia de absorción atómica de llama (FLAA) y la espectroscopia de absorción atómica en horno de grafito (GFAA) como alternativas a la ICP-OES en condiciones apropiadas, utilizando técnicas analíticas válidas y reconocidas para el método analítico alternativo.
Pb total en metales Al preparar una muestra para digestión, el laboratorio debe asegurarse de que una alícuota tomada de un componente de la muestra sea representativa del componente a analizar y esté libre de contaminación. Se debe analizar cada componente único y accesible de una muestra para determinar el contenido total de Pb. El laboratorio de pruebas utiliza uno de dos métodos para determinar el contenido de plomo en artículos metálicos. Un método es la digestión en bloque caliente, que se basa en la metodología que se encuentra en el Método C-02.4.1 de la Oficina Canadiense de Seguridad de Productos. El procedimiento utilizado para determinar la capacidad de ataque del plomo no es aplicable a la determinación del contenido total de plomo.
El otro método utilizado por el laboratorio de pruebas es un método de digestión por microondas basado en el método EPA 3051 A2.
Es posible que se requieran modificaciones de estos métodos para ciertas aleaciones para tener en cuenta los ácidos disponibles para la digestión. Se deben utilizar materiales de referencia certificados que coincidan estrechamente con la aleación del producto que se está probando para validar los métodos de digestión y análisis.
En términos de preparación de muestras, se ha encontrado que cualquiera de los dos métodos siguientes es adecuado para la preparación de muestras de metales cubiertas por esta norma para el análisis elemental posterior:
Se pesa una alícuota de 50-30 mg de una porción del componente en un digestor etiquetado de 100 ml. Los componentes de los productos para niños, incluidas las joyas de metal, a menudo pesan varios gramos o más y deben obtenerse en una alícuota (sin pintura o revestimiento de superficie similar, pero incluido cualquier revestimiento de galvanoplastia que se considere parte del sustrato). Para aumentar la velocidad de disolución, las muestras deben cortarse en muchos trozos pequeños o molerse. Si se utiliza un aparato de molienda, las piezas contaminadas deben limpiarse completamente o desecharse entre usos para evitar la contaminación cruzada. El peso real de una alícuota del ingrediente molido se registra al 0,1 mg más cercano.
Se pesa una pieza de metal de 30 a 100 mg en un recipiente para microondas adecuado equipado con un mecanismo de liberación de presión controlada. Los componentes de los productos para niños, incluidos los productos de joyería de metal, a menudo pesan varios gramos o más y deben obtenerse en una alícuota (sin pintura o revestimiento de superficie similar, pero incluido cualquier revestimiento de galvanoplastia que se considere parte del sustrato). Para aumentar la velocidad de disolución, las muestras deben cortarse o molerse en muchos trozos pequeños. Si se utiliza un aparato de molienda, las piezas contaminadas deben limpiarse completamente o desecharse entre usos para evitar la contaminación cruzada. El peso real del ingrediente molido se registra al 0,1 mg más cercano.
Al analizar muestras utilizando el método ICP para el plomo total en metales, las muestras diluidas se analizan para determinar la concentración de plomo utilizando un espectrómetro ICP (o espectrómetro de absorción atómica). Los procedimientos de análisis para ICP-OES y FLAA y GFAA se basan en la metodología de “ASTM E1613-12 Método de prueba estándar para la determinación de plomo mediante espectrometría de emisión atómica de plasma acoplado inductivamente (ICP-AES), espectrometría de absorción atómica de llama (FAAS) o espectrometría de absorción atómica en horno de grafito (GFAAS)”. A partir de la muestra diluida se calcula la concentración total de plomo en el componente, teniendo en cuenta toda la dilución.
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