EN 16175-2 الحمأة والنفايات البيولوجية المعالجة والتربة - تقدير الزئبق - الجزء 2: قياس الطيف الفلوري الذري للبخار البارد (CV-AFS)

EN 16175-2 الحمأة والنفايات البيولوجية المعالجة والتربة - تقدير الزئبق - الجزء 2: قياس الطيف الفلوري الذري للبخار البارد (CV-AFS)

يصف المعيار الأوروبي "EN 16175-2 الحمأة، والنفايات البيولوجية المعالجة، والتربة - تحديد الزئبق - الجزء 2: مطيافية التألق الذري للبخار البارد (CV-AFS)" طريقةً لتحديد الزئبق في الحمأة، والنفايات البيولوجية المعالجة، والتربة، وذلك باستخدام مطيافية التألق الذري للبخار البارد (CV-AFS) وفقًا لمعياري EN 16173 أو EN 16174، باستخدام الماء الملكي أو الهضم بحمض النيتريك. الحد الأدنى لنطاق العمل هو 0,003 ملغم/كغم (على أساس المادة الجافة).

EN 16175-2 الحمأة والنفايات البيولوجية المعالجة والتربة - تقدير الزئبق - الجزء 2: قياس الطيف الفلوري الذري للبخار البارد (CV-AFS)

يتم اختزال الزئبق الأحادي والثنائي التكافؤ إلى شكل عنصري باستخدام محلول كلوريد القصدير (II) أو بوروهيدريد الصوديوم في بيئة حمضية. يتم نزع الزئبق العنصري من المحلول في نظام مغلق عن طريق تيار من الأرجون أو النيتروجين. يتم حقن بخار الزئبق في خلية مطياف التألق الذري، حيث يتم إثارة ذرات الزئبق بواسطة إشعاع ذو طول موجي محدد، عادة حوالي 254 نانومتر. تعتمد شدة إشعاع الفلورسنت على تركيز الزئبق. يتم حساب التركيزات باستخدام منحنى المعايرة.

تهيمن الأحماض المستخدمة في خطوة الهضم على مصفوفة المحلول الذي تم تحليله. في هذه المواصفة القياسية، يوصى بكلوريد القصدير (II) كعامل اختزال لأن بوروهيدريد الصوديوم يقلل العديد من العناصر الموجودة بشكل شائع في التربة، والحمأة، ومحاليل استخلاص النفايات إلى الحالة العنصرية، والتي يمكن أن تسبب مشاكل في المصفوفة في ظل ظروف معينة. ومع ذلك، لا يزال من الممكن استخدام بوروهيدريد الصوديوم كعامل اختزال. يمكن تحديد نطاق التركيز من 0,1 ميكروجرام/لتر إلى 10 ميكروجرام/لتر في المحلول المهضوم بشكل مباشر، وهو ما يعادل 3,0 ميكروجرام/جرام إلى 0,003 ميكروجرام/جرام من الزئبق عند هضم عينة بحجم 0,3 جم. يمكن تحديد التركيزات الأعلى إذا تم تخفيف المحلول المهضوم. يمكن زيادة الحساسية باستخدام تقنية الدمج.

يمكن أن يؤدي وجود بخار الماء أو الهباء الجوي في خلية التألق إلى حدوث قمع بسبب التبريد. يجب إزالة بخار الماء من تيار الغاز الحامل باستخدام غشاء استرطابي قبل دخول الكاشف. يمكن للمعادن النبيلة مثل الذهب والفضة أن تتحد مع الزئبق، مما يسبب القمع. بالإضافة إلى ذلك، يمكن للأنيونات مثل الكبريت واليوديد والبروميد، والتي تشكل مركبًا قويًا مع الزئبق، أن تسبب أيضًا الكبت.

يحدث تداخل أقل من المعادن الثقيلة عند استخدام كلوريد القصدير (II) بدلاً من بوروهيدريد الصوديوم. عند استخدام أنظمة التدفق، قد تكون تأثيرات التداخل من المعادن الثقيلة أقل مما هو مذكور في الجدول المقدم في المعيار.

يجب أن تكون الكواشف المستخدمة في تحديد مستويات الزئبق النزرة والشديدة النزرة ذات درجة نقاء كافية. وينبغي أن يكون تركيز الزئبق أو المواد المتداخلة في الكواشف والماء ضئيلاً مقارنة بأقل تركيز يتم تحديده.

تشمل الكواشف المستخدمة في هذا المعيار ما يلي: الماء، وحمض الهيدروكلوريك، وحمض النيتريك، والماء الملكي، ومحلول كلوريد القصدير (II)، ومحلول بوروهيدريد الصوديوم، ومحلول الزئبق القياسي، والزئبق، والمحلول القياسي الأول، والزئبق، والمحلول القياسي الثاني، والزئبق، والمحلول القياسي الثالث، والغاز الحامل.

تشمل معدات الاختبار المستخدمة في هذه الاختبارات ما يلي:

  • يتم تغيير معدات المختبر المعتادة كل أسبوع
  • مطياف التألق الذري (AFS)
  • نظام إدخال العينات آلياً
  • مولد البخار البارد، نظام الدفعات أو نظام تحليل حقن التدفق التلقائي (FIA)

محلول الاختبار هو جزء من محلول الهضم أو الاستخلاص الخالي من الجسيمات والذي تم إعداده وفقًا لمعايير EN 16173 أو EN 16174. لتخفيف محلول الاختبار، يتم نقل 10 مل من محلول الهضم المحضر إلى دورق حجمي سعة 100 مل ويتم ملؤه بالماء حتى العلامة.

باتباع نفس الإجراء، يتم تحضير محلول اختبار فارغ في وقت واحد عن طريق استخلاص عينة الاختبار باستخدام الماء الملكي أو حمض النيتريك، باستخدام نفس الكميات من جميع الكواشف للتحديد ولكن مع حذف محلول الاختبار. انقل 10 مل من محلول الاختبار الفارغ إلى دورق حجمي سعة 100 مل واملأه بالماء حتى العلامة.

عند تحضير محاليل المعايرة، يتم تحضير محلول معايرة فارغ وخمسة محاليل معايرة على الأقل تغطي نطاق التركيز الذي سيتم تحديده من المحلول القياسي 100 ميكروغرام/لتر من الزئبق III قبل كل دفعة تحديد.

ماص 100 مل، 0 مل، 1 مل، 2 مل، 5 مل و10 مل من محلول الزئبق القياسي III في سلسلة من قوارير حجمية سعة 20 مل. املأ حتى العلامة بمحلول حمض النيتريك المخفف أو محلول الماء الملكي المخفف واخلطه جيدًا. وتتوافق هذه المحاليل مع تركيزات الزئبق البالغة 0 ميكروغرام/لتر، و1 ميكروغرام/لتر، و2 ميكروغرام/لتر، و5 ميكروغرام/لتر، و10 ميكروغرام/لتر، و20 ميكروغرام/لتر، على التوالي.

أثناء قياس عينة الاختبار، يتم توصيل مولد البخار البارد بمطياف التألق الذري ويتم بدء برنامج قياس يتم التحكم فيه بالوقت. حل الاختبار الفارغ ومن ثم يتم تحليل كل حل اختبار وتسجيل الإشارات. إذا تجاوز تركيز الزئبق في محلول الاختبار نطاق المعايرة، يتم تخفيف محلول عينة الاختبار وفقًا لذلك باستخدام محلول حمض النيتريك المخفف أو محلول الماء الملكي المخفف.

من بين العديد من دراسات الاختبار والقياس والتحليل والتقييم التي تقدمها منظمتنا للشركات في مختلف القطاعات، من خلال موظفيها المدربين والخبراء والمعدات التكنولوجية المتقدمة، "EN 16175-2 الحمأة والنفايات البيولوجية المعالجة والتربة - تقدير الزئبق - الجزء 2 : البخار البارد كما يوفر خدمات الاختبار المحددة في معيار "قياس الطيف الفلوري الذري (CV-AFS)".

واتس اب