Der von der US-amerikanischen Verbraucherschutzbehörde CPSC veröffentlichte Standard „CPSC-CH-C1001-09 Standard Operating Procedure for Determination of Phthalates“ beschreibt Testmethoden zur Analyse des Phthalatgehalts in Kinderspielzeug und Kinderpflegeprodukten, die unter den Consumer Product Safety Improvement Act, Teil 108, und den in 16 CFR Teil 1307 festgelegten Standard fallen. Es wurde festgestellt, dass die Verwendung einer geeigneten Kombination der hier vorgestellten Extraktions- und Analysemethoden ausreicht, um die Konzentration von acht regulierten Phthalaten in den meisten Verbraucherprodukten zu bestimmen. Bei Produkten aus bestimmten Materialien können Anpassungen erforderlich sein, die auf fundierten Kenntnissen in Chemie und Materialwissenschaft sowie geeigneten Lösungsmitteln für die Materialien basieren sollten. Der allgemeine Ansatz besteht darin, die Probe vollständig in Tetrahydrofuran aufzulösen, alle gelösten Polymere mit einem zweiten Lösungsmittel auszufällen und dann mittels Gaschromatographie-Massenspektrometrie (GC-MS) zu analysieren.
Das Verfahren zur Messung der Phthalatkonzentration besteht aus drei Teilen: Probenvorbereitung, Extraktion und Analyse. Zusätzlich zu dem hier beschriebenen Verfahren sind bestimmte, unten aufgeführte alternative Methoden für die Zertifizierungsprüfung des Phthalatgehalts akzeptabel. Allerdings müssen einige Methoden möglicherweise angepasst werden, um angemessen zu sein. Am wichtigsten ist, dass einige Methoden ausdrücklich alle Phthalate ausschließen, deren Verwendung in Kinderspielzeug und Kinderpflegeprodukten in den Vereinigten Staaten gesetzlich vorgeschrieben ist. Daher sollten die Methoden so geändert werden, dass sie alle relevanten Phthalate einschließen.
Die folgenden unabhängigen Methoden sind für die Zertifizierungsprüfung des Phthalatgehalts akzeptabel und erfordern keine Anpassung, außer dass alle relevanten Phthalate einbezogen werden müssen:
Die folgenden Methoden sind nur für den Extraktionsteil des Zertifizierungstests geeignet. Diese sollten entweder mit einer der oben aufgeführten eigenständigen Methoden oder mit der Analysemethode allein in den folgenden Standards kombiniert werden:
Diese Methoden erfordern den Einsatz gefährlicher Materialien. Es ist äußerst wichtig, dass alle gefährlichen Stoffe ordnungsgemäß in einem sicheren, belüfteten Abzugsschrank und mit angemessener persönlicher Schutzausrüstung gehandhabt werden.
Phthalate sind häufige Schadstoffe. Selbst geringe Kontaminationsgrade können quantitative Ergebnisse beeinflussen. Es ist notwendig, Kunststoffmaterialien zu vermeiden und nur sorgfältig gereinigte Glaswaren und Geräte zu verwenden. Alle Lösungsmittel sollten auf ihren Phthalatgehalt getestet werden. Lösungsmittelblindproben sollten regelmäßig durch GC-MS laufen gelassen werden, um auf mögliche Verunreinigungen zu überwachen. Wenn möglich, wird die Verwendung von Einweggeschirr aus Glas empfohlen.
Vor der Analyse sollte jedes Stück der plastifizierten Komponente in kleine Stücke geschnitten (Größe nicht größer als 2 mm) oder zu einem repräsentativen Pulver gemahlen werden. Jedes Stück eines plastifizierten Bauteils, das geschnitten oder geschliffen wird, gilt als Probe für die Prüfung. Es wird mindestens die Menge vorbereitet, die zur Bildung einer angemessenen Stichprobengröße erforderlich ist.
Bei der Phthalatentfernungsmethode ermittelt das Prüflabor, wie viele Replikationsproben erforderlich sind, um die Anforderungen der Qualitätssicherung zu erfüllen. Der Laborreagenzienleerwert wird gleichzeitig mit den Proben hergestellt. Benzylbenzoat wird direkt zum Fällungslösungsmittel (wahlweise Acetonitril oder Hexan) hinzugefügt, um eine Konzentration von 30 μg/ml zu erhalten, die als interner Standard verwendet werden kann.
Es werden mindestens 0,05 g plus/minus 0,005 g Probe in ein verschließbares Glasfläschchen eingewogen (mit einer Genauigkeit von plus/minus 0,5 Prozent); Wenn die Stichprobe nicht einheitlich ist, wird mehr gesammelt, um die Stichprobenvarianz zu verringern.
Der Probe werden 5 ml Tetrahydrofuran hinzugefügt. Bei Proben über 0,05 g geben Sie 0,1 ml Tetrahydrofuran pro 10 g Probe hinzu (oder eine angemessene Menge, um die Probe aufzulösen). Schütteln oder mischen Sie die Probe mindestens 30 Minuten lang, um die Auflösung sicherzustellen. Einige Materialien lösen sich möglicherweise nicht vollständig auf. In diesem Fall die Mischzeit um weitere 2 Stunden verlängern und dann fortfahren.
Fällt jedes PVC-Polymer mit 5 ml Acetonitril oder Hexan pro 10 ml verwendetem Tetrahydrofuran aus. Kräftig schütteln und mindestens 5 Minuten warten, bis sich das Polymer abgesetzt hat.
Übertragen Sie die überstehende Lösung zur Analyse in ein GC-Fläschchen. Wenn im obigen Schritt Hexan verwendet wurde, wird empfohlen, die überstehende Lösung vor der Übertragung durch einen 0,45 μm PTFE-Filter (Teflon) zu filtern.
Für die Probenanalyse wird ein GC-MS-System mit Autosampler empfohlen. Zur qualitativen Beurteilung können entsprechende Instrumente wie GC oder Flüssigkeitschromatographie (LC) mit erweiterten MS-Optionen (z. B. Ionenfalle oder Tandem-Massenspektrometrie) verwendet werden. Die GC-Bedingungen sind in der Tabelle im Standard aufgeführt.
Unsere Organisation, die seit Jahren versucht, Unternehmen aus allen Branchen mit einer breiten Palette von Test-, Mess-, Analyse- und Bewertungsstudien zu unterstützen, verfügt über einen starken Mitarbeiterstamm, der die Entwicklungen in der Welt der Wissenschaft und Technologie aufmerksam verfolgt und sich ständig verbessert. In diesem Zusammenhang werden für Unternehmen auch Prüfdienstleistungen nach der Norm „CPSC-CH-C1001-09 Standard Operating Procedure for the Determination of Phthalates“ angeboten.
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