
Der von der US-amerikanischen Verbraucherschutzbehörde CPSC (Consumer Product Safety Commission) veröffentlichte Standard „CPSC-CH-E1001-08 Standardarbeitsanweisung zur Bestimmung des Gesamtbleigehalts (Pb) in Metallprodukten für Kinder (einschließlich Metallschmuck für Kinder)“ enthält detaillierte Informationen zu den Testmethoden, die zur Analyse des Bleigehalts (Pb) in Metallprodukten für Kinder verwendet werden. Mit den beschriebenen Methoden lässt sich der Gesamtbleigehalt von Metallprodukten, wie beispielsweise Kinderschmuck aus Metall, ermitteln.

Die beschriebenen Testmethoden gelten als ausreichend zur Bestimmung des Bleigehalts in den meisten Bauteilen aus Metall und Metalllegierungen von Konsumgütern. Bei Produkten aus bestimmten Metalllegierungen können Anpassungen erforderlich sein, die auf fundierten Kenntnissen in Chemie und Materialwissenschaften sowie geeigneten Säuren für die Legierungsmatrix basieren sollten. Es sollten Testmethoden ausgewählt werden, die nachweislich die beste Gesamtverdaulichkeit des zu analysierenden Probenmaterials gewährleisten. Testmethoden sollten nicht verwendet werden, wenn sie nicht mit der angegebenen Anwendung der Testmethode vereinbar sind oder wenn sie keine optimale Leistung oder Fähigkeit zur vollständigen Verdauung des Probenmaterials aufweisen.
Diese Methoden sind auf Metall- und Metalllegierungskomponenten anwendbar und werden nicht für andere Materialien empfohlen, die sich unter den unten angegebenen Bedingungen nicht auflösen oder die in Kombination mit den angegebenen Säuren zu einer ungeeigneten Materialkombination führen, die nicht mit sicheren Laborpraktiken vereinbar wäre.
Der allgemeine Ansatz besteht darin, alle zugänglichen Bestandteile einer Probe zu pulverisieren, in einer Kombination aus heißer konzentrierter Salpetersäure und Salzsäure vollständig aufzuschließen und mittels induktiv gekoppelter Plasma-optischer Emissionsspektroskopie (ICP-OES) zu analysieren.
Andere Analysemethoden wie die induktiv gekoppelte Plasma-Massenspektrometrie (ICP-MS), die Flammen-Atomabsorptionsspektroskopie (FLAA) und die Graphitrohr-Atomabsorptionsspektroskopie (GFAA) können unter geeigneten Bedingungen als Alternativen zur ICP-OES eingesetzt werden, wobei gültige, anerkannte Analysetechniken für die alternative Analysemethode verwendet werden.
Gesamtblei in Metallen Bei der Vorbereitung einer Probe für den Aufschluss muss das Labor sicherstellen, dass ein Aliquot eines Bestandteils der Probe repräsentativ für den zu testenden Bestandteil und frei von Verunreinigungen ist. Jeder einzelne, zugängliche Bestandteil einer Probe sollte auf seinen Gesamtbleigehalt analysiert werden. Um den Bleigehalt in Metallgegenständen zu bestimmen, verwendet das Prüflabor eine von zwei Methoden. Eine Methode ist die Heißblockverdauung, die auf der Methodik C-02.4.1 des Canadian Product Safety Bureau basiert. Das Verfahren zur Bestimmung der Ätzbarkeit von Blei ist nicht auf die Bestimmung des Gesamtbleigehalts anwendbar.
Die andere vom Prüflabor verwendete Methode ist eine Mikrowellenaufschlussmethode basierend auf der EPA-Methode 3051 A2.
Für bestimmte Legierungen können Modifikationen dieser Methoden erforderlich sein, um für den Aufschluss geeignete Säuren zu berücksichtigen. Zur Validierung der Aufschluss- und Analysemethoden sollten zertifizierte Referenzmaterialien verwendet werden, die der Legierung des zu testenden Produkts möglichst nahe kommen.
In Bezug auf die Probenvorbereitung hat sich eine der beiden folgenden Methoden zur Vorbereitung der von dieser Norm erfassten Metallproben für die anschließende Elementaranalyse als geeignet erwiesen:
Ein 50–30 mg großes Aliquot einer Komponentenportion wird in einen beschrifteten 100 ml-Aufschlussbehälter eingewogen. Die Einzelteile von Kinderprodukten, darunter auch Metallschmuck, wiegen oft mehrere Gramm oder mehr und müssen in einer Aliquote (ohne Lack oder ähnliche Oberflächenbeschichtung, jedoch inklusive einer eventuell zum Substrat gezählten galvanischen Beschichtung) bezogen werden. Um die Auflösungsgeschwindigkeit zu erhöhen, sollten die Proben in viele kleine Stücke geschnitten oder gemahlen werden. Wenn ein Schleifgerät verwendet wird, sollten kontaminierte Teile zwischen den Anwendungen gründlich gereinigt oder entsorgt werden, um eine Kreuzkontamination zu vermeiden. Das tatsächliche Gewicht eines Aliquots der gemahlenen Zutat wird auf 0,1 mg genau aufgezeichnet.
Ein 30–100 mg schweres Metallstück wird in einen geeigneten Mikrowellenbehälter eingewogen, der mit einem kontrollierten Druckablassmechanismus ausgestattet ist. Die Einzelteile von Kinderprodukten, darunter auch Schmuckprodukte aus Metall, wiegen oft mehrere Gramm oder mehr und müssen in einer Aliquote (ohne Farbe oder ähnliche Oberflächenbeschichtung, jedoch einschließlich einer etwaigen galvanischen Beschichtung, die als Teil des Substrats gilt) bezogen werden. Um die Auflösungsrate zu erhöhen, sollten die Proben in viele kleine Stücke geschnitten oder gemahlen werden. Wenn ein Schleifgerät verwendet wird, sollten kontaminierte Teile zwischen den Anwendungen gründlich gereinigt oder entsorgt werden, um eine Kreuzkontamination zu vermeiden. Das tatsächliche Gewicht des gemahlenen Zutatenstücks wird auf 0,1 mg genau aufgezeichnet.
Bei der Analyse von Proben mit der ICP-Methode auf Gesamtblei in Metallen werden verdünnte Proben mit einem ICP-Spektrometer (oder Atomabsorptionsspektrometer) auf ihre Bleikonzentration analysiert. Die Analyseverfahren für ICP-OES und FLAA und GFAA basieren auf der Methodik in „ASTM E1613-12 Standardtestmethode zur Bestimmung von Blei durch Atomemissionsspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICP-AES), Flammen-Atomabsorptionsspektrometrie (FAAS) oder Graphitrohr-Atomabsorptionsspektrometrie (GFAAS)“. Aus der verdünnten Probe wird unter Berücksichtigung aller Verdünnungen die Gesamtbleikonzentration im Bauteil berechnet.
Unsere Organisation, die seit Jahren versucht, Unternehmen aus allen Branchen mit einer breiten Palette von Test-, Mess-, Analyse- und Bewertungsstudien zu unterstützen, verfügt über einen starken Mitarbeiterstamm, der die Entwicklungen in der Welt der Wissenschaft und Technologie aufmerksam verfolgt und sich ständig verbessert. In diesem Zusammenhang werden für Unternehmen auch Prüfdienstleistungen gemäß der Norm „CPSC-CH-E1001-08 Standardarbeitsanweisung zur Bestimmung des Gesamtbleigehalts (Pb) in Metallprodukten für Kinder (einschließlich Metallschmuck für Kinder)“ angeboten.
