ISO/TS 16179 Schuhe – Potenziell in Schuhen und Schuhkomponenten vorhandene kritische Substanzen – Bestimmung von Organozinnverbindungen in Schuhmaterialien

Der von der Internationalen Organisation für Normung (ISO) entwickelte Standard „ISO/TS 16179 Schuhe – Potenziell in Schuhen und Schuhkomponenten vorhandene kritische Substanzen – Bestimmung von Organozinnverbindungen in Schuhmaterialien“ beschreibt eine Testmethode zur Bestimmung des Vorhandenseins von Organozinnverbindungen. Dieses Prüfverfahren ist auf alle Schuhmaterialien anwendbar.

Grundsätzlich werden zinnorganische Substanzen mit einem Methanol-Ethanol-Gemisch im mäßig sauren Zustand unter Verwendung von Tropolon als Komplexbildner aus dem Schuhmaterial extrahiert. Die polare und hochsiedende Organozinnverbindung wird dann durch Reaktion mit Natriumtetraethylborat in das entsprechende flüchtige Tetraalkylderivat umgewandelt. Schließlich wird es durch einen Gaschromatographen mit massenselektivem Detektor (GC-MS) nachgewiesen.

Die Tabelle mit dem Titel „Liste der Zielverbindungen, die mit dieser technischen Spezifikation analysiert werden können“ enthält die Liste der Zielverbindungen, die mit dieser Testmethode analysiert werden können.

Zu den bei dieser Testmethode verwendeten Geräten und Materialien gehören:

• GC-MS-Gaschromatograph mit massenselektivem Detektor (MS).
• Analysenwaage, die die Masse mit einer Genauigkeit von 0,1 mg messen kann.
• Eine Handschuhtasche, Box oder Isolationskammer mit Handschuhen, mit seitlichen und vorderen Öffnungen und Mitteln zum Verschließen der Öffnungen, beispielsweise Klebeband, die das Arbeiten in einer vollständig isolierten und kontrollierten Umgebung ermöglichen.
• Probenröhrchen aus Polypropylen mit Schraubverschluss und einem Volumen von 50 ml.
• Mikropipetten (von 10 µl bis 500 µl, mit Einwegspitzen).
• Pipette (Kapazität 1 ml bis 10 ml).
• Kalibriertes pH-Meter mit Glas-Kombinationselektrode und Messbereich 0 bis 14.
• Messflaschen mit 10 ml, 25 ml und 100 ml.
• Ultraschallbad mit einstellbarer Temperatur.
• Einweg-Pasteurpipetten aus Glas.
• Becherglas.
• Zentrifugal.
• Mechanischer Schüttler (mindestens 50 Min.^-1 Frequenz).

Bei der Herstellung des Prüfstücks besteht das Prüfstück aus einem einzigen, dem Schuh entnommenen Material, wie beispielsweise Leder, Textil, Polymer, beschichtetem Material oder anderem. Die Vorbereitung der Probe sollte das Entfernen einzelner Materialien aus dem Schuh und die Vorbereitung eines Teststücks umfassen, aus dem Partikel mit einem maximalen Durchmesser von 4 mm oder weniger resultieren.

Natriumtetraethylboratlösung sollte in einer inerten Atmosphäre zubereitet werden, da sie luftempfindlich ist und sich in Gegenwart von Luft spontan entzündet. Um das Brandrisiko zu minimieren, sollte die Lösung mit der angegebenen Methode in einem leeren Abzug zubereitet werden. Organozinnverbindungen sind sowohl giftig als auch bekanntermaßen endokrin wirksame Substanzen. Daher sollte es mit äußerster Vorsicht gehandhabt werden. Alle Chemikalien, die unter Raumtemperatur gelagert werden, müssen vor der Entnahme einer Aliquote auf Raumtemperatur gebracht werden.

Die Herstellung der Natriumtetraethylboratlösung sollte in einer inerten Umgebung erfolgen. Die Analysenwaage wird in eine inerte Umgebung gestellt, das Stromkabel wird durch eine der kleinen seitlichen Öffnungen geführt und die Öffnung um das Kabel herum wird mit Klebeband abgedichtet. Die folgenden Gegenstände werden in das inerte Medium gegeben: ein kleiner Becher, ein verschlossenes Fläschchen mit Natriumtetraethylborat, ein großer Spatel mit THF, ein kleiner Spatel und ein kleiner Becher sowie eine Einwegpipette. Mithilfe einer Inertgasquelle, die an der Seite des Inertmediums angeschlossen ist, wird der Beutel mit Gas gefüllt, sodass die Mischung aus Luft und Inertgasen über einen Zeitraum von mehreren Minuten aus der vorderen Öffnung entweichen kann. Dadurch wird sichergestellt, dass die verbleibende Sauerstoffkonzentration zu gering ist, um die Verbrennung zu unterstützen. Die vordere Öffnung des Inertmediums wird geschlossen und die Inertgasquelle abgeschaltet. Wiegen Sie mit Handschuhen neben dem Beutel 2,0 g Natriumtetraethylborat in den Becher und geben Sie dann ausreichend THF hinzu, um das Borat aufzulösen. Die Natriumtetraethylborat-Flasche wird wieder verschlossen. Die Vorderseite des Beutels wird geöffnet und alle Gegenstände werden entnommen. Sie bleiben im Abzug, um später gereinigt zu werden. Die Natriumtetraethylborat-Lösung aus dem Becherglas in einen 10-ml-Messkolben überführen und mit THF bis zur Marke auffüllen. Um die Lösungsmittelverdunstung zu minimieren, lagern Sie das Reagenz bei Nichtgebrauch bis zu drei Monate im Kühlschrank.

Zur Herstellung von Standardlösungen sind Organozinnverbindungen im Handel in ihrer Chloridform erhältlich, für die Kalibrierkurve und das Ergebnis wird die Konzentration jedoch in mg/kg Organozinnkationen ausgedrückt. Die Tabelle mit dem Titel „Gewichtsfaktor zur Umrechnung der Organozinnchloridmenge und der Organozinnkationen“ gibt den Gewichtungsfaktor zur Umrechnung der Organozinnchloridmenge und der Organozinnkationen an (bei 100 Prozent Reinheit in Chloridform).

Zur Herstellung der Tropolonlösung werden 0,500 g Tropolon in einem Becherglas vorgelegt und mittels Analysenwaage in ca. 20 ml Methanol gelöst. In einem Messkolben auf 100 ml verdünnen. Nach der Zubereitung ist diese Lösung bis zu einem Monat verwendbar und kann im Kühlschrank bei etwa 4 Grad gelagert werden.

Bei der Herstellung der Pufferlösung wird beispielsweise eine 1 M Natriumacetatlösung hergestellt, indem 16,4 g Natriumacetat in 0,2 l Wasser eingewogen werden und der pH-Wert mit Essigsäure auf 4,5 eingestellt wird.

Unsere Organisation, die seit Jahren versucht, Unternehmen aus allen Branchen mit einer breiten Palette von Test-, Mess-, Analyse- und Bewertungsstudien zu unterstützen, verfügt über einen starken Mitarbeiterstamm, der die Entwicklungen in der Welt der Wissenschaft und Technologie aufmerksam verfolgt und sich ständig verbessert. In diesem Zusammenhang werden für Unternehmen auch Prüfdienstleistungen gemäß der Norm „ISO/TS 16179 Schuhe – Potenziell in Schuhen und Schuhkomponenten vorhandene kritische Substanzen – Bestimmung von zinnorganischen Verbindungen in Schuhmaterialien“ angeboten.