ISO/TS 16181 Schuhe – Potenziell in Schuhen und Schuhkomponenten vorhandene kritische Substanzen – Bestimmung von Phthalaten in Schuhmaterialien

Der von der Internationalen Organisation für Normung (ISO) entwickelte Standard „ISO/TS 16181 Schuhe – Potenziell in Schuhen und Schuhkomponenten vorhandene kritische Substanzen – Bestimmung von Phthalaten in Schuhmaterialien“ beschreibt eine Testmethode zur Bestimmung des Vorhandenseins von Phthalatverbindungen. Dieses Prüfverfahren ist auf alle Schuhmaterialien anwendbar. Mit diesem Prüfverfahren können auch andere als die in dieser Norm aufgeführten Weichmacher bestimmt werden, sofern eine Überprüfung erfolgt.

Der Zweck der beschriebenen Testmethode besteht darin, Phthalate aus Schuhmaterialien wie Leder, Textilien, Polymeren, beschichteten Materialien oder anderen zu entfernen. Bei dieser Methode wird ein Extraktionsgerät mit n-Hexan/Aceton als Lösungsmittel verwendet. Der Gesamtgehalt an mit n-Hexan/Aceton extrahierbaren Phthalat-Weichmachern wird nach Gewicht mithilfe einer Gaschromatographie-Massenspektrometrie (GC-MS)-Erkennung berechnet, um einzelne Phthalate zu identifizieren und zu quantifizieren.

Das Prüfstück besteht aus einem einzelnen Stück Material, das dem Schuh entnommen wurde, beispielsweise Leder, Textil, Polymer, beschichtetes Material oder anderes. Die Probenvorbereitung sollte darin bestehen, einzelne Materialien aus dem Schuh zu entfernen und ein Probestück aus möglichst kleinen Partikeln (mindestens jedoch 4 mm) herzustellen. Es besteht die Möglichkeit, die Probe zu mahlen.

Bei der Herstellung der internen Standardlösung wird eine 500 µg/ml Stammlösung des internen Standards in n-Hexan hergestellt. Standardlösung Eine Reihe einzelner Stammstandardlösungen einzelner Phthalate in n-Hexan wird wie in der Tabelle „Stammlösungen“ gezeigt hergestellt.

Aus Stammstandardlösungen werden geeignete Phthalat-Kalibrierlösungen in n-Hexan hergestellt. Zur Erstellung von Kalibrierungsdiagrammen werden mindestens fünf geeignete Verdünnungen der Kalibrierungssätze verwendet, jeder wird eine entsprechende Menge an internem Standard hinzugefügt und eine GC-MS-Analyse durchgeführt. Im Chromatogramm überlappen sich DIDP und DINP, die auszuwählenden Zielionen sind im Standardanhang (Anhang A) angegeben.

Für die Extraktionsverfahren wird eine entsprechende Menge einer internen Standardlösung vorbereitet. Für jede Testreihe sollte eine Blindprobe hergestellt werden. Zur Herstellung der Blindprobe sollte das gesamte Verfahren (Extraktion und GC-MS-Analyse) in einer 50-ml-Glasflasche ohne Probe durchgeführt werden.

Für die Ultraschallextraktion werden Aliquote der repräsentativen Probe auf 2,0 g plus/minus 0,1 g genau eingewogen und in eine 50-ml-Glasflasche mit Teflonstopfen gefüllt. Um die gesamte Probe zu befeuchten, werden 40 ml n-Hexan/Aceton hinzugefügt. Das Phthalat wird 50 Stunde lang in einem Ultraschallbad bei 1 Grad extrahiert und der Extrakt nach Filtration oder Zentrifugation in einen 50 ml Messkolben überführt. Mit n-Hexan bis zur Markierung auffüllen. Ein bekanntes Volumen der organischen Phase wird in ein geeignetes GC-Probenfläschchen überführt, ein entsprechendes Volumen einer internen Standardlösung hinzugefügt und eine GC-MS-Analyse durchgeführt. Falls erforderlich, bereiten Sie eine weitere verdünnte Lösung unter Verwendung der Originallösung vor und wiederholen Sie die Analyse nach Zugabe eines entsprechenden Volumens an interner Standardlösung.

Wiegen Sie für den Mikrowellenextraktor genau 2,0 g plus/minus 0,1 g der repräsentativen Probe in einen Behälter aus Polytetrafluorethylen (PTFE). Es wird eine ausreichende Menge der n-Hexan/Aceton-Mischung hinzugefügt, um die gesamte Probe zu benetzen. Phthalat wird in einem Mikrowellenextraktor entfernt. Zur Optimierung der Extraktion können folgende Parameter zugrunde gelegt werden: Leistung 600 W, Zeit 15 min, Temperatur 100 Grad und Druck 10 bar (1 MPa). Der Extrakt wird in einen 50-ml-Messkolben überführt. Mit n-Hexan bis zur Markierung auffüllen. Ein bekanntes Volumen wird in ein geeignetes GC-Probenfläschchen überführt, das entsprechende Volumen der internen Standardlösung wird hinzugefügt und eine GC-MS-Analyse wird durchgeführt. Bei Bedarf werden weitere verdünnte Lösungen unter Verwendung der Originallösung hergestellt und die Analyse nach Zugabe eines entsprechenden Volumens an interner Standardlösung wiederholt.

Bestimmen Sie bei der Berechnung der Ergebnisse den Gehalt jedes Phthalats aus der Kalibrierungstabelle, ausgedrückt als Prozentsatz, korrigiert um die Peakfläche des internen Standards, und interpolieren Sie die Phthalatkonzentration in Mikrogramm pro Milliliter, wobei Sie etwaige Verdünnungen korrigieren. Die Blindkonzentration wird von der Probenkonzentration unter Verwendung der im Standard angegebenen Gleichung abgezogen.

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