ISO/TS 16189 Schuhe – Potenziell in Schuhen und Schuhkomponenten vorhandene kritische Substanzen – Prüfverfahren zur Quantifizierung von Dimethylformamid in Schuhmaterialien

Der von der Internationalen Organisation für Normung (ISO) entwickelte Standard „ISO/TS 16189 Schuhe – Potenziell in Schuhen und Schuhkomponenten vorhandene kritische Substanzen – Prüfverfahren zur quantitativen Bestimmung von Dimethylformamid in Schuhmaterialien“ beschreibt ein Verfahren zur Bestimmung der Menge an Dimethylformamid (DMF) in Schuhen und Schuhkomponenten, die mit Polyurethan (PU) beschichtetes Material enthalten. Beim Einspritzen von Polyurethan (PU) (Reaktionsformen) in der Schuhindustrie ist bei diesem Verfahren kein Einsatz von DMF erforderlich. Für PU-beschichtetes Material ist die Verwendung von DMF möglich.

Grundsätzlich wird die Probe in kleine Stücke geschnitten und in einer geschlossenen Flasche 70 Stunde im Ultraschallbad bei 1 Grad mit Methanol extrahiert. Ein Aliquot der Probe wird dann mithilfe eines Gaschromatographen mit massenselektivem Detektor analysiert.

Neben den üblichen Laborgeräten und bernsteinfarbenen Laborgläsern werden bei diesen Tests folgende Geräte verwendet:

• Analysenwaage mit einer Empfindlichkeit von mindestens 0,1 mg
• Glasflasche mit fest verschließbarem Schraubverschluss (z. B. 20 ml Volumen)
• Ultraschallbad mit einstellbarer Temperatur, geeignet für den Betrieb bei 70 Grad plus/minus 5 Grad.
• PTFE (Teflon)-Membranfilter, Porenweite 0,45 µm
• GC-Vials mit Verschluss (z. B. 2 ml Volumen)
• Braunglasflaschen mit fest verschließbarem Schraubverschluss (z. B. 10 ml Volumen)
• Gaschromatographie mit massenselektiver Detektion (GC-MS).

Proben aus mit Polyurethan (PU) beschichteten Materialien werden in Stücke mit einer Kantenlänge von etwa 3 mm bis 5 mm geschnitten. Maximal drei Prüfkörper gleicher Masse, die der gleichen Werkstoffklassifizierung angehören, dürfen unter Berücksichtigung der Nachweis- und Bestimmungsgrenzen gemeinsam geprüft werden.

Zur Extraktion 1,00 g plus/minus 0,10 g Probe in einer Glasflasche mit einer Analysenwaage abwiegen, die Masse auf 1 mg genau notieren, 1 ml Arbeitslösung des internen Standards und 9 ml Methanol hinzufügen und die Flasche verschließen. Die Probe wird 70 Minuten plus/minus 5 Minuten lang in einem Ultraschallbad bei 60 Grad plus/minus 5 Grad gehalten. Nach dem Abkühlen auf Raumtemperatur wird die Lösung (falls erforderlich) durch einen PTFE-(Teflon-)Membranfilter gefiltert. Ein Teil des Extrakts wird in ein GC-MS-Fläschchen überführt und mit einer PTFE-Kappe verschlossen.

Zur Erstellung der Kalibrierkurve müssen mindestens 4 Kalibrierpunkte verwendet werden. Beispiele für Kalibrierlösungen sind in der Tabelle aufgeführt. Beispiele für instrumentelle Methoden sind im Anhang der Norm (Anhang A) enthalten.

Bei der Auswertung der Ergebnisse wird die lineare Regressionsfunktion anhand des mit Hilfe der in der Norm angegebenen Gleichungen ermittelten Verhältnisses ermittelt.

Mit dieser Methode kann Dimethylformamid (DMF) in mit Polyurethan (PU) beschichteten Materialien mit einer Bestimmungsgrenze von 5 mg/kg oder weniger nachgewiesen werden.

Kurz gesagt besteht der Hauptzweck der Norm ISO/TS 16189 darin, Schadstoffe in Schuhen zu bestimmen. Dieser Standard hilft Herstellern, das Vorhandensein giftiger oder verbotener Substanzen zu identifizieren und zu bewerten. Zum Beispiel Schwermetalle (wie Blei, Cadmium, Chrom VI), Azofarbstoffe, Formaldehyd, Phthalate und polyzyklische aromatische Kohlenwasserstoffe (PAK). Unterstützt die Bemühungen der Industrie, gefährliche Stoffe zu eliminieren oder zu reduzieren und die Produktsicherheit und Umweltverträglichkeit zu verbessern.

Die Standardtestmethode zur quantitativen Bestimmung von Dimethylformamid (DMF) in Schuhmaterialien, insbesondere Kunstleder, Klebstoffen oder Kunststoffen (z. B. Polyurethan), erfolgt üblicherweise mittels Gaschromatographie (GC) oder Gaschromatographie-Massenspektrometrie (GC-MS). Die Prüfung umfasst die Extraktion von DMF aus dem Material mithilfe eines geeigneten Lösungsmittels (normalerweise Methanol oder Wasser), gefolgt von einer Quantifizierung mittels GC oder GC-MS.

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