ASTM F1307 Tasa de transmisión de oxígeno a través de paquetes secos utilizando un sensor coulométrico

El método de prueba estándar ASTM F1307 para la tasa de suministro de oxígeno a través de paquetes secos mediante un sensor coulométrico , desarrollado por la Sociedad Estadounidense para Pruebas y Materiales (ASTM), describe un método de prueba para determinar la tasa de suministro de oxígeno en estado estacionario a través de paquetes. Más específicamente, este método es aplicable a paquetes que rodean un ambiente seco durante su uso normal.

Para los efectos de esta norma, se aplican los siguientes términos y definiciones:

• La tasa de transmisión de oxígeno es la cantidad de oxígeno que atraviesa la superficie de un envase por unidad de tiempo cuando se aplica. Se deben especificar las condiciones de prueba, incluyendo la temperatura, la presión parcial de oxígeno y la humedad en ambos lados del envase. Película convencional. Para distinguirlo de los resultados de la tasa de transmisión de oxígeno, el término "paquete" se utiliza en la unidad de tasa de transmisión. A diferencia de las pruebas de película, donde el área de prueba siempre se conoce, la medición de la tasa de transmisión de oxígeno de un paquete suele implicar sistemas complejos, como sellos y cierres, a través de los cuales se produce la transmisión de oxígeno. Una prueba de la tasa de transmisión de oxígeno de un paquete suele ser una prueba del sistema de empaquetado, más que una simple prueba de componentes.
• El coeficiente de permeabilidad al oxígeno es el producto de la permeabilidad de la barrera por su espesor. La permeabilidad solo es significativa para materiales homogéneos, en cuyo caso es una propiedad característica del material en masa. Esta cantidad no debe utilizarse a menos que la relación entre el espesor y la permeabilidad se haya verificado en ensayos con materiales de distintos espesores.
• La permeabilidad al oxígeno expresa la relación entre la tasa de transmisión del gas oxígeno y la diferencia entre la presión parcial de oxígeno en ambos lados de la pared del paquete.

Este método de prueba utiliza un sensor coulométrico de oxígeno y el equipo correspondiente en una configuración similar a la descrita en la norma ASTM D3985, "Método de prueba estándar para la tasa de transmisión de oxígeno a través de películas y láminas de plástico utilizando un sensor coulométrico". La tasa de transmisión de oxígeno se determina después de montar el paquete en un soporte de prueba y equilibrarlo en el entorno de prueba.

El paquete está montado de forma que su exterior esté expuesto a una concentración conocida de oxígeno, mientras que su interior se purga lentamente con una corriente de nitrógeno. El paquete puede exponerse al aire ambiente con un 20,8 % de oxígeno o sumergirse en una atmósfera con un 100 % de oxígeno. A medida que el oxígeno se difunde a través de las paredes del paquete hacia el gas portador nitrógeno, se transporta al detector coulométrico, donde genera una corriente eléctrica proporcional a la cantidad de oxígeno que fluye al detector por unidad de tiempo.

La tasa de transmisión de oxígeno es un factor determinante de la protección que ofrecen los materiales de barrera. Sin embargo, no es el único factor determinante, por lo que se deben realizar pruebas empíricas adicionales para correlacionar el rendimiento del envase con la tasa de transmisión de oxígeno. Este método de prueba es adecuado como método de prueba revisado por pares si el usuario y la fuente acuerdan los procedimientos de muestreo, los procedimientos de estandarización, las condiciones de prueba y los criterios de aceptación.

La presencia de ciertas sustancias interferentes en la corriente de gas portador puede provocar salidas eléctricas indeseables y factores de error. Entre estas sustancias se incluyen el cloro libre y algunos agentes oxidantes fuertes. También debe minimizarse la exposición al dióxido de carbono para evitar daños al sensor por reacción con el electrolito de hidróxido de potasio.

El aparato de transmisión de gas oxígeno utilizado en las pruebas consta de las siguientes partes:

• Las estaciones de prueba de paquetes permiten la entrada y salida de corrientes de gas portador de nitrógeno sin pérdidas ni fugas significativas. La experiencia ha demostrado que las configuraciones con múltiples estaciones de prueba de paquetes son una forma práctica de aumentar el número de mediciones disponibles de un sensor coulométrico. Un colector de válvulas conecta el lado del gas portador de cada estación de prueba al sensor según un patrón predeterminado. El gas portador purga continuamente los lados del gas portador de los paquetes no conectados al sensor. El gas de prueba adecuado (100 % oxígeno) o aire ambiente normal (20,8 % oxígeno) entra en contacto con el exterior del paquete.
• Una celda de difusión es una pieza metálica compuesta por dos mitades que, al cerrarse sobre la película utilizada para la calibración del sistema, definen con precisión el área circular de dicha película. Las áreas típicas de una celda de difusión son de 100 cm² y 30 cm². Los volúmenes dentro de la celda, por encima y por debajo de la película cerrada, no son críticos; deben ser lo suficientemente pequeños como para permitir un intercambio rápido de gases, pero no tan pequeños como para que una película sobresaliente o abultada, sin soporte, entre en contacto con la parte superior o inferior de la celda. Se proporcionan instrumentos para medir la temperatura de la celda.
• Una ranura de tamaño adecuado, mecanizada en el lado de oxígeno (o gas de prueba) de la celda de difusión, aloja una junta tórica de neopreno. El área de prueba se define como el área creada por el diámetro interno de contacto de la junta tórica comprimida al presionar la celda de difusión contra la muestra. Esta área se puede determinar midiendo el diámetro interno de la impresión que deja la junta tórica en la muestra tras retirarla de la celda de difusión.
• El lado del nitrógeno (o gas portador) de la celda de difusión debe tener un borde plano y elevado. Este borde constituye la superficie de sellado contra la que se presiona la muestra, por lo que debe ser liso y plano, sin rayones que puedan provocar fugas. Ambas mitades de la celda de difusión deben contar con conexiones adecuadas para la entrada y salida del gas, evitando pérdidas o fugas significativas. Es recomendable el control termostático de la celda de difusión. Un simple calentador de resistencia conectado al lado del gas portador de la celda para asegurar un buen contacto térmico es suficiente para este propósito. Un sensor de termistor y un circuito de control adecuado regularán la temperatura de la celda, a menos que las mediciones se realicen cerca de la temperatura ambiente. En este caso, es conveniente instalar serpentines de refrigeración para disipar parte del calor.
• El lecho del catalizador es un pequeño tubo de metal con accesorios para conectarlo a la entrada del accesorio neumático de gas nitrógeno que contiene entre un 3 y un 5 por ciento de catalizador de platino o paladio sobre alúmina y proporciona un gas portador esencialmente libre de oxígeno a la celda de difusión y a cada estación de prueba del paquete.
• Se necesita un medidor de flujo con un rango operativo de 5 a 100 mL/min para monitorear el caudal del gas portador de nitrógeno que pasa a través de cada estación de prueba.
• Las válvulas desviadoras de flujo son dos o más válvulas para cambiar las corrientes de flujo de nitrógeno y gas de prueba.
• Para controlar la cantidad de oxígeno suministrado, se utiliza un sensor coulométrico sensible al oxígeno, que funciona con una eficiencia esencialmente constante.

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