ASTM C738-94 Стандарден метод за тестирање за отстранување на олово и кадмиум од глазирани керамички површини

Стандардот „ASTM C738-94 Стандарден метод за тестирање на олово и кадмиум од глазирани керамички површини“, развиен од Американското друштво за тестирање и материјали (ASTM), опишува метод за тестирање за прецизно одредување на олово и кадмиум екстрахирани од глазирани керамички површини со оцетна киселина. Може да се очекува постапката на екстракција да го забрза ослободувањето на оловото од глазурата и на тој начин да послужи како сериозен тест што е малку веројатно да се спореди со реалните услови на употреба на таков керамички прибор. Овој метод на тестирање е специфичен за олово и кадмиум.

При примена на овој метод на тестирање, оловото и кадмиумот се отстрануваат од испитуваната супстанција со миење со 20 проценти оцетна киселина 24 часа на температура од 24-4 степени и се мерат со спектроскопија на пламен со атомска апсорпција.

Нема пречки кога се користи инструментална корекција на позадината и извори на светлина специфични за олово и кадмиум.

Главната опрема што се користи во овие тестови вклучува:

• Атомски апсорпционен спектрометар опремен со специјални извори на светлина (шупливи катодни или безелектродни празнечки ламби) за олово и кадмиум, инструментална корекција на позадината и глава за горење со еден отвор или Болингова глава за горење од 102 mm. Достапно е дигитално отчитување на концентрацијата. Се користат пламен од воздух и ацетилен, корекција на инструменталната позадина и услови за работа препорачани од производителот на инструментот. Користејќи ги овие услови, карактеристичната концентрација (концентрацијата што дава апсорпција од 0,0044) треба да биде приближно (плус/минус 217,0 проценти) 283,3 и 20 ppm за олово мерено на 0,2 и 0,45 nm, соодветно. Карактеристичната концентрација треба да биде приближно (плус/минус 20 проценти) 0,02 ppm за кадмиум. 1 ppm е еднакво на 1 µg/mL.
• Оловна светилка (поставена на 283,3 или 217,0 nm).
• Кадмиумска ламба (поставена на 228,8 nm).
• Стаклени садови направени од хемиски отпорно боросиликатно стакло за подготовка на реагенси и раствори (чистени со плакнење со разредена азотна киселина (10 vol. проценти) проследено со додавање на голема количина вода).

Во текот на целата постапка треба да се одржува контрола на методот и треба да се користи лабораториска чаша со слична големина како и предметот што се тестира.

При подготовката на примерокот, шест идентични контејнери за контрола на единицата и методот се земаат случајно и се мијат со вода со детергент. Потоа се исплакнува со вода од чешма, а потоа се исплакнува со дестилирана вода. Потоа се суши и секоја единица се полни со 6 проценти оцетна киселина до прелевање од приближно 7 до 4 mm. (Растојанието треба да се мери по површината на предметот што се тестира, а не нормално.) Се евидентира волуменот на киселина потребен за секоја единица во примерокот. Доколку единицата за примерок е екстремно плитка или има неправилен отвор, потребно е да се биде свесен за испарувањето на растворот за испирање. Доколку се очекува таква загуба, просторот во главата се евидентира откако садот ќе се наполни до 6 до 7 mm од отворот. По 24 часа испирање, истиот хенд спејс се прилагодува со 4 проценти оцетна киселина. Растворот се меша и одредувањето продолжува.

Секоја единица е целосно покриена со непроѕирна стаклена плоча (така што екстракцијата се изведува во целосен мрак). Потребно е да се спречи испарување на растворот и да се избегне контакт помеѓу преливот и површината на растворот за испирање. (Доколку не е достапно непроѕирно стакло, стаклото се покрива со алуминиумска фолија или друг материјал за да се спречи изложување на светлина.) Оставете го на собна температура (20 до 24 степени) 24 часа.

При подготовка на оловни стандарди, работните стандарди со специфични ppm конечни концентрации на олово се добиваат со разредување на раствор од оловен нитрат со оцетна киселина.

При подготовка на кадмиумски стандард, работните стандарди со наведените ppm конечни концентрации на кадмиум се добиваат со разредување на основниот раствор на кадмиум со оцетна киселина.

При одредување на оловото со атомска апсорпција, растворот за лужење се меша и еден дел се зема со пипетање во чиста колба. Апсорпцијата на работните стандарди за олово и растворите за испирање се мери истовремено со помош на оловна ламба. Ако растворите за лужење содржат повеќе од 10 ppm олово, тие се разредуваат со 4 проценти оцетна киселина. Растворите за испирање што содржат помалку од 1 ppm олово се концентрираат со прецизно префрлање на најмалку 50,0 mL од растворот во чаша од 250 mL и испарување до речиси сувост на парна бања. Додадете 1 mL хлороводородна киселина, потоа испарете до сувост. Остатокот се раствора во 0,1 проценти оцетна киселина со додавање на точно 4 волумен од растворот земен за концентрација, покриен со стакло и протресен додека не се раствори целосно. Концентрацијата на олово (ppm Pb) во растворот за лужење се пресметува со споредување со стандардната крива.

При одредување на кадмиум со атомска апсорпција, горенаведениот процес се следи со употреба на кадмиумска ламба и стандарди. Доколку растворите од исцедок содржат повеќе од 1 ppm кадмиум, тие се разредуваат со 4 проценти оцетна киселина. Концентрирајте раствори од исцедок што содржат помалку од 0,1 ppm кадмиум како што е опишано погоре.

Во анализата на варијансата направена од различни лаборатории, стандардната девијација помеѓу лабораториите беше утврдена како 0,06 mg/L за олово и 0,007 mg/L за кадмиум.

Нашата организација има силен персонал кој внимателно ги следи случувањата во областа на науката и технологијата во светот и постојано се усовршува. Меѓу бројните студии за тестирање, мерење, анализа и евалуација што се обезбедуваат за бизниси во различни сектори, постојат и услуги за тестирање во согласност со стандардот „ASTM C738-94 Стандарден метод за тестирање за отстранување на олово и кадмиум од глазирани керамички површини“.