Европскиот стандард „EN 16175-2 Тиња, третиран биолошки отпад и почва - Одредување на жива - Дел 2: Атомска флуоресцентна спектрометрија со ладна пареа (CV-AFS)“ опишува метод за одредување на жива во тиња, третиран биолошки отпад и почва добиени со атомска флуоресцентна спектрометрија со ладна пареа (CV-AFS) според стандардите EN 16173 или EN 16174, користејќи аква региа или дигестија со азотна киселина. Долната граница на работниот опсег е 0,003 mg/kg (врз основа на сува материја).
.jpg "EN 16175-2 Тиња, третиран биолошки отпад и почва - Определување на жива - Дел 2: Спектрометрија на атомска флуоресценција на ладна пареа (CV-AFS)")
Моно и двовалентна жива се редуцира во елементарна форма со раствор на калај (II) хлорид или натриум борохидрид во кисела средина. Елементарната жива се отстранува од растворот во затворен систем со помош на струја од аргон или азот. Пареата на жива се инјектира во ќелијата на атомски флуоресцентен спектрометар, каде што атомите на жива се возбудуваат со зрачење со специфична бранова должина, обично околу 254 nm. Интензитетот на флуоресцентното зрачење е функција на концентрацијата на жива. Концентрациите се пресметуваат со помош на крива на калибрација.
Во матрицата на анализираниот раствор доминираат киселините што се користат во чекорот на варење. Во овој стандард, калај (II) хлорид се препорачува како средство за намалување бидејќи натриум борохидридот намалува многу елементи кои вообичаено се наоѓаат во растворите на почвата, тињата и екстрактот од отпадот до елементарна состојба, што може да предизвика проблеми со матрицата под одредени услови. Сепак, сè уште е можно да се користи натриум борохидрид како средство за намалување. Опсегот на концентрации од 0,1 µg/l до 10 µg/l во дигестираниот раствор може директно да се определи, што одговара на 3,0 µg/g до 0,003 µg/g жива кога се вари примерок од 0,3 g. Повисоки концентрации може да се одредат ако растворениот раствор се разреди. Чувствителноста може да се зголеми со техниката на соединување.
Присуството на водена пареа или аеросол во флуоресцентната ќелија може да предизвика супресија поради гаснење. Водената пареа мора да се отстрани од струјата на носечкиот гас со помош на хигроскопска мембрана пред да влезе во детекторот. Благородните метали како златото и среброто можат да се комбинираат со живата, предизвикувајќи потиснување. Дополнително, анјоните како сулфур, јодид и бромид, кои формираат силен комплекс со живата, исто така може да предизвикаат супресија.
Помали пречки од тешки метали се јавуваат кога се користи калај (II) хлорид наместо натриум борохидрид. Кога се користат системи за проток, ефектите на пречки од тешки метали може да бидат помали од наведените во табелата дадена во стандардот.
Реагенсите за одредување на нивоата на жива во трага и ултра-траги мора да бидат со доволна чистота. Концентрацијата на жива или интерферентни супстанции во реагенсите и водата треба да биде занемарлива во споредба со најниската концентрација што треба да се одреди.
Реагенсите што се користат во овој стандард вклучуваат: вода, хлороводородна киселина, азотна киселина, кралска вода, раствор од калај(II) хлорид, раствор од натриум борохидрид, стандарден основен раствор на жива, жива, стандарден раствор I, жива, стандарден раствор II, жива, стандарден раствор III и гас-носач.
Опремата за тестирање што се користи во овие тестови вклучува:
Испитниот раствор е дел од растворот за варење или екстракција без честички подготвен според стандардите EN 16173 или EN 16174. За да се разреди испитниот раствор, 10 ml од подготвениот раствор за дигестија се префрлаат во волуметриска колба од 100 ml и се полни со вода до ознаката.
Следејќи ја истата постапка, тест-празен раствор се подготвува истовремено со екстракција на примерокот за тестирање со аква регија или азотна киселина, со користење на исти количини на сите реагенси за определување, но со испуштање на испитниот раствор. Префрлете 10 ml од тест-празен раствор во волуметриска колба од 100 ml и наполнете со вода до ознаката.
Кога се подготвуваат раствори за калибрација, пред секоја серија за одредување се подготвуваат калибрационен празен раствор и најмалку пет раствори за калибрација кои го покриваат опсегот на концентрација што треба да се одреди од стандардниот раствор III на жива од 100 µg/l.
Пипетирајте 100 ml, 0 ml, 1 ml, 2 ml, 5 ml и 10 ml жива стандарден раствор III во серија од волуметриски колби од 20 ml. Наполнете до ознаката со разреден раствор на азотна киселина или разреден раствор на аква регија и добро измешајте. Овие раствори одговараат на концентрации на жива од 0 µg/l, 1 µg/l, 2 µg/l, 5 µg/l, 10 µg/l и 20 µg/l, соодветно.
При мерењето на примерокот за тестирање, генераторот на ладна пареа е поврзан со атомскиот флуоресцентен спектрометар и се стартува програма за мерење контролирана со време. Пробното празно решение и потоа секој тест раствор се анализираат и сигналите се снимаат. Ако концентрацијата на жива во растворот за тестирање го надминува опсегот на калибрација, растворот на примерокот за тестирање соодветно се разредува со разреден раствор на азотна киселина или разреден раствор на аква регија.
Меѓу бројните студии за тестирање, мерење, анализа и евалуација, нашата организација обезбедува за бизниси во различни сектори, со својот обучен и стручен кадар и напредна технолошка опрема, „EN 16175-2 Тиња, третиран биолошки отпад и почва - Определување на жива - Дел 2 : Ладна пареа Обезбедува и услуги за тестирање дефинирани во стандардот „атомска флуоресцентна спектрометрија (CV-AFS)“.
Можете да побарате од нас да ја пополните нашата форма за да закажете состанок, да добиете подетални информации или да побарате проценка.
