Produtos Petrolíferos IP 391 - Determinação de Espécies de Hidrocarbonetos Aromáticos em Destilados Médios - Método de Cromatografia Líquida de Alta Eficiência com Determinação de Índice de Refração

Produtos Petrolíferos IP 391 - Determinação de Espécies de Hidrocarbonetos Aromáticos em Destilados Médios - Método de Cromatografia Líquida de Alta Eficiência com Determinação de Índice de Refração

Na norma "IP 391 Produtos petrolíferos - Determinação de espécies de hidrocarbonetos aromáticos em destilados médios - Método de cromatografia líquida de alta eficiência com determinação do índice de refração" publicada pelo Instituto de Energia entre os métodos de teste IP, mono-aromático, dia-aromático e método de teste A usado para determinar o conteúdo de hidrocarbonetos aromáticos ternários é descrito.

Produtos Petrolíferos IP 391 - Determinação de Espécies de Hidrocarbonetos Aromáticos em Destilados Médios - Método de Cromatografia Líquida de Alta Eficiência com Determinação de Índice de Refração

Esta norma inclui dois procedimentos, A e B:

  • O Procedimento A é aplicável a combustíveis diesel que podem conter até 30 por cento (vol/vol) de ésteres metílicos de ácidos graxos e destilados de petróleo na faixa de ebulição de 150 graus a 400 graus.
  • O Procedimento B é aplicável a combustíveis diesel parafínicos contendo até 7 por cento (vol/vol) de ésteres metílicos de ácidos graxos. Este procedimento não envolve a diluição da amostra para determinar baixos teores de compostos aromáticos nestes combustíveis.

O teor de hidrocarbonetos aromáticos policíclicos é calculado a partir da soma dos hidrocarbonetos aromáticos diaromáticos e ternários, e o teor total de compostos aromáticos é calculado a partir da soma dos tipos individuais de hidrocarbonetos aromáticos. Os compostos que contêm enxofre, nitrogênio e oxigênio podem interferir na determinação, os monoalcenos não, mas os dialcenos e polialcenos conjugados podem interferir, se presentes.

Tradicionalmente, os tipos de hidrocarbonetos aromáticos são definidos com base nas suas propriedades de eluição a partir de uma coluna de cromatografia líquida específica baseada em compostos aromáticos modelo. A sua quantificação é feita através de uma calibração externa com um único composto aromático para cada um, que pode ou não ser representativo dos aromáticos presentes na amostra. Técnicas e métodos de ensaio alternativos podem classificar e quantificar tipos individuais de hidrocarbonetos aromáticos de forma diferente.

O uso desta norma pode envolver materiais, processos e equipamentos perigosos. Este padrão não se destina a resolver todos os problemas de segurança associados ao seu uso. É responsabilidade dos usuários desta norma tomar medidas apropriadas para garantir a segurança e a saúde do pessoal antes da aplicação da norma e cumprir os requisitos legais e regulamentares para este fim.

Para os fins desta norma, aplicam-se os seguintes termos e definições:

  • Hidrocarboneto não aromático refere-se ao composto que possui um tempo de retenção mais curto do que a maioria dos hidrocarbonetos aromáticos individuais.
  • Hidrocarboneto monoaromático refere-se ao composto que tem um tempo de retenção mais longo do que a maioria dos hidrocarbonetos não aromáticos simples, mas um tempo de retenção mais curto do que a maioria dos hidrocarbonetos aromáticos duplos.
  • Hidrocarboneto di-aromático refere-se ao composto que tem um tempo de retenção mais longo do que a maioria dos hidrocarbonetos aromáticos simples, mas um tempo de retenção mais curto do que a maioria dos hidrocarbonetos aromáticos ternários.
  • Hidrocarboneto aromático ternário refere-se ao composto que tem um tempo de retenção mais longo do que a maioria dos hidrocarbonetos diaromáticos, incluindo o criseno.
  • Hidrocarboneto aromático policíclico refere-se à soma de hidrocarbonetos diaromáticos e hidrocarbonetos aromáticos ternários.
  • Hidrocarbonetos aromáticos totais referem-se à soma de hidrocarbonetos monoaromáticos, hidrocarbonetos diaromáticos e hidrocarbonetos aromáticos ternários. Dados publicados e não publicados indicam que os principais componentes de cada tipo de hidrocarboneto incluem:
    • Hidrocarbonetos não aromáticos: alcanos cíclicos e acíclicos (parafinas e naftenos), monoalcenos (se presentes)
    • Hidrocarbonetos monoaromáticos: benzenos, tetralinas, indanos e naftenobenzenos superiores (por exemplo, octa-hidrofenantrenos), tiofenos, estirenos, polialcenos conjugados
    • Hidrocarbonetos di-aromáticos: naftalenos, bifenilos, indenos, fluorenos, acenaftenos, benzotiofenos e dibenzotiofenos
    • Hidrocarbonetos aromáticos ternários: fenantrenos, pirenos, fluorantenos, crisenos, trifenilenos, benzantracenos
  • Éster metílico de ácido graxorefere-se à mistura de ésteres metílicos de ácidos gordos derivados de óleos vegetais ou gorduras animais e em conformidade com a especificação definida na norma EN 14214.

Na realização dos testes, a princípio, uma massa de amostra conhecida é retirada e um volume fixo dessa amostra é injetado em um cromatógrafo líquido de alto desempenho equipado com coluna polar. Combustíveis diesel e destilados de petróleo com até 30% de éster metílico de ácido graxo devem ser diluídos com heptano (Procedimento A). Os combustíveis diesel parafínicos são injetados puros (Procedimento B).

Esta coluna tem baixa afinidade para hidrocarbonetos não aromáticos, mas apresenta forte seletividade para hidrocarbonetos aromáticos. Como resultado desta seletividade, os hidrocarbonetos aromáticos são separados dos hidrocarbonetos não aromáticos e divididos em diferentes bandas de acordo com a sua estrutura em anel, ou seja, hidrocarbonetos monoaromáticos, hidrocarbonetos diaromáticos e compostos de hidrocarbonetos aromáticos ternários.

A coluna está conectada a um detector de índice de refração, que detecta os componentes à medida que eles eluem da coluna. O sinal eletrônico do detector é constantemente monitorado por um processador de dados. As amplitudes dos sinais dos aromáticos na amostra são comparadas com aquelas obtidas a partir dos padrões de calibração para calcular a fração mássica de hidrocarbonetos monoaromáticos, hidrocarbonetos diaromáticos e hidrocarbonetos aromáticos ternários na amostra.

A soma das frações mássicas de hidrocarbonetos diaromáticos e hidrocarbonetos aromáticos ternários é relatada como a fração mássica de hidrocarbonetos aromáticos policíclicos, e a soma das frações mássicas de hidrocarbonetos monoaromáticos, hidrocarbonetos diaromáticos e hidrocarbonetos aromáticos ternários é relatada como a massa fração do total de hidrocarbonetos aromáticos.

Ao seguir o Procedimento A, após a eluição dos aromáticos da coluna, a coluna pode ser retrolavada para permitir que os componentes restantes, como éster metílico de ácido graxo, eluam em um pico de retrolavagem. Isto permite uma melhor limpeza do cólon, mas deve-se ter cuidado, pois pode afetar a vida do cólon.

Entre os numerosos estudos de teste, medição, análise e avaliação que a nossa organização oferece para empresas de diversos setores, com sua equipe treinada e especializada e equipamentos tecnológicos avançados, "IP 391 Produtos petrolíferos - Determinação de espécies de hidrocarbonetos aromáticos em destilados médios - Cromatografia líquida de alta eficiência com determinação do índice de refração." Também fornece serviços de certificação e testes definidos no padrão "método".

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