ASTM F1609-23 Standardspezifikation für Calciumphosphatbeschichtungen für implantierbare Materialien

Die von der American Society for Testing and Materials (ASTM) herausgegebene „ASTM F1609-23 Standard Specification for Calciumphosphat Coatings for Implantable Materials“ beschreibt die Materialanforderungen für Calciumphosphatbeschichtungen im Rahmen chirurgischer Implantatanwendungen.

Diese Norm legt eine Beschichtung fest, die Hydroxylapatitbeschichtungen, andere Calciumphosphatbeschichtungen (z. B. Octacalciumcalciumphosphat, amorphes Calciumphosphat, Dicalciumphosphatdihydrat) oder eine Kombination aus zwei oder mehr Calciumphosphatphasen enthält und andere Elemente oder Verbindungen (z. B. Fluor, Mangan, Magnesium, Backpulver) mit oder ohne absichtliche geringfügige Zusätze und wird unter anderem durch folgende Methoden angewendet:

• Plasma-Sputtern-Abscheidung
• Lösungsfällung
• Tauchen oder Sintern
• Elektrophoretische Abscheidung
• Sprühen

Für eine Beschichtung, die zwei oder mehr Calciumphosphatphasen enthält, von denen eine oder mehrere die Hauptphase oder Hauptphase in der Beschichtung darstellen, während andere Phasen als zweite oder Nebenphasen auftreten können, müssen die Phasenzusammensetzungen der Beschichtung im Hinblick darauf bestimmt werden jeweils entsprechende kristalline Phase.

Substrate können glatte, poröse, strukturierte und andere implantierbare topografische Formen umfassen.

Diese Norm schließt organische Beschichtungen aus, die ionische Calcium- und Phosphatspezies enthalten können.

Für die Zwecke dieser Norm gelten die folgenden Definitionen:

• Amorphes Calciumphosphat ist eine Art nichtkristallines Calciumphosphat.
• Beta-Tricalciumphosphat ist ein Calciumphosphatmaterial (ASTM F1088-18 Standardspezifikation für Beta-Tricalciumphosphat zur chirurgischen Implantation).
• Calciumphosphat gehört zu einer Reihe anorganischer chemischer Verbindungen, deren Hauptbestandteile Calcium- und Phosphationen sind.
• Eine Beschichtung ist eine mechanisch oder chemisch befestigte Materialschicht, die ein Substratmaterial bedeckt.
• Hydroxylapatit ist eine kristalline Calciumphosphatverbindung (ASTM F1185-03 Standardspezifikation für die Hydroxylapatit-Zusammensetzung für chirurgische Implantate).

Elementaranalysen und absichtliche Zusätze (außer elementaren Verunreinigungen) für Calcium und Phosphor sollten mit der erwarteten Stöchiometrie der jeweiligen Calciumphosphatverbindung übereinstimmen. Der Calcium- und Phosphorgehalt wird anhand einer der folgenden Methoden bestimmt:

• USP <191> Identifizierungstests für Kalzium und Phosphat
• USP <232> Elementare Verunreinigungen – Grenzwerte
• USP <233> Elementare Verunreinigungen – Verfahren
• Röntgenfluoreszenz

Zur kristallographischen Charakterisierung wird das Standardverfahren „ASTM F2024-10 Standardverfahren zur Röntgenbeugungsbestimmung des Phasengehalts von plasmagesputterten Hydroxylapatit-Beschichtungen“ angewendet. Die Prüfung umfasst die quantitative Phasenanalyse und die Bestimmung des Gehalts an amorphem Calciumphosphat. Mittels FTIR-Spektroskopie (Fourier-Transformations-Infrarotspektroskopie) werden funktionelle Gruppen identifiziert.

Bei der Bestimmung der physikalischen Charakterisierung erfolgt eine mikroskopische Untersuchung der Oberfläche bei 10-facher Vergrößerung. Es werden blanke Bereiche, Nadellöcher, Risse, Fremdkörper, Schmelzen, Absplitterungen, Delaminierung und das Erscheinungsbild an der Beschichtungs- oder Substratgrenzfläche gemeldet.

Bei der Bestimmung der mechanischen Charakterisierung können je nach Substratmaterial oder -geometrie, Beschichtungsdicke oder -position oder Beschichtungsmethoden die folgenden mechanischen Charakterisierungen auf eine Beschichtung angewendet werden:

• Die Zugfestigkeit der Beschichtung auf dem Untergrund wird gemäß der Norm „ASTM F1147-05 Standardtestmethode für die Zugprüfung von Calciumphosphat- und Metallbeschichtungen“ bestimmt.
• Die Scherfestigkeit wird gemäß der Norm „ASTM F1044-05 Standard Test Method for Shear Testing of Calcium Phosphat Coatings and Metallic Coatings“ bestimmt.
• Die Ermüdungsfestigkeit wird gemäß der Norm „ASTM F1160-14 Standardtestmethode für Scher- und Biegeermüdungstests von Calciumphosphat und metallischen medizinischen und zusammengesetzten Calciumphosphat-/Metallbeschichtungen“ bestimmt.

Sowohl die Beschichtungs- oder Substratschnittstelle als auch die Auswirkungen auf das Substrat sollten bewertet werden. Auch der Einfluss der Beschichtung auf die resultierende Dauerfestigkeit eines realen Geräts muss berücksichtigt werden.

Charakterisierungsberichte sollten ausreichende Informationen zu den verwendeten Testtechniken, -verfahren und -standards sowie Details wie Probenausrichtung und proportionale Dickentiefe enthalten, um die Analyse genau darzustellen.

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