IP 391 Erdölprodukte – Bestimmung aromatischer Kohlenwasserstoffspezies in Mitteldestillaten – Hochleistungsflüssigkeitschromatographie-Methode mit Bestimmung des Brechungsindex

Der vom Energy Institute unter IP-Testmethoden veröffentlichte Standard „IP 391 Petroleum products - Determination of aromatic hydrocarbon species in middle distillates - High-performance liquid chromatography method with refractive index determination“ beschreibt eine Testmethode zur Bestimmung des Gehalts an monoaromatischen, diaromatischen und ternären aromatischen Kohlenwasserstoffen in Dieselkraftstoffen, paraffinischen Dieselkraftstoffen und Erdöldestillaten.

Dieser Standard umfasst zwei Verfahren, A und B:

• Verfahren A ist anwendbar auf Dieselkraftstoffe, die bis zu 30 Prozent (v/v) Fettsäuremethylester enthalten können, und auf Erdöldestillate im Siedebereich von 150 Grad bis 400 Grad.
• Verfahren B ist auf paraffinische Dieselkraftstoffe anwendbar, die bis zu 7 Prozent (v/v) Fettsäuremethylester enthalten. Bei diesem Verfahren wird die Probe nicht verdünnt, um geringe Mengen aromatischer Komponenten in diesen Kraftstoffen festzustellen.

Der Gehalt an polyzyklischen aromatischen Kohlenwasserstoffen errechnet sich aus der Summe der diaromatischen und ternären aromatischen Kohlenwasserstoffe, der Gesamtgehalt an aromatischen Verbindungen aus der Summe der einzelnen aromatischen Kohlenwasserstoffarten. Schwefel-, Stickstoff- und Sauerstoffverbindungen können die Bestimmung beeinträchtigen, Monoalkene stören nicht, konjugierte Dialkene und Polyalkene können jedoch, sofern vorhanden, die Bestimmung beeinträchtigen.

Traditionell werden aromatische Kohlenwasserstofftypen anhand ihrer Elutionseigenschaften aus einer bestimmten Flüssigkeitschromatographiesäule im Vergleich zu aromatischen Modellverbindungen identifiziert. Diese werden mithilfe einer externen Kalibrierung mit jeweils einer einzelnen aromatischen Verbindung quantifiziert, die für die in der Probe vorhandenen Aromaten repräsentativ sein kann, aber nicht muss. Alternative Techniken und Testmethoden können einzelne aromatische Kohlenwasserstofftypen unterschiedlich klassifizieren und quantifizieren.

Die Anwendung dieser Norm kann gefährliche Materialien, Prozesse und Geräte beinhalten. Es ist nicht beabsichtigt, dass diese Norm alle Sicherheitsprobleme behandelt, die mit ihrer Verwendung verbunden sind. Es liegt in der Verantwortung der Anwender dieser Norm, vor der Anwendung der Norm geeignete Maßnahmen zur Gewährleistung der Sicherheit und Gesundheit des Personals zu ergreifen und die diesbezüglichen gesetzlichen und behördlichen Anforderungen zu erfüllen.

Für die Zwecke dieser Norm gelten die folgenden Begriffe und Definitionen:

• Nichtaromatische Kohlenwasserstoffe beziehen sich auf Verbindungen, die eine kürzere Retentionszeit als die meisten einzelnen aromatischen Kohlenwasserstoffe aufweisen.
• Unter einem einzelnen aromatischen Kohlenwasserstoff versteht man die Verbindung, die eine längere Retentionszeit als die meisten nicht-einzelnen aromatischen Kohlenwasserstoffe, aber eine kürzere Retentionszeit als die meisten nicht-einzelnen aromatischen Kohlenwasserstoffe aufweist.
• Diaromatische Kohlenwasserstoffe beziehen sich auf Verbindungen, die eine längere Retentionszeit als die meisten einzelnen aromatischen Kohlenwasserstoffe, aber eine kürzere Retentionszeit als die meisten ternären aromatischen Kohlenwasserstoffe aufweisen.
• Ternärer aromatischer Kohlenwasserstoff bezieht sich auf die Verbindung, die eine längere Retentionszeit als die meisten diaromatischen Kohlenwasserstoffe, einschließlich Chrysen, aufweist.
• Unter polyzyklischen aromatischen Kohlenwasserstoffen versteht man die Summe aus diaromatischen Kohlenwasserstoffen und ternären aromatischen Kohlenwasserstoffen.
• Der Begriff „Aromatische Kohlenwasserstoffe gesamt“ bezieht sich auf die Summe der monoaromatischen Kohlenwasserstoffe, diaromatischen Kohlenwasserstoffe und ternären aromatischen Kohlenwasserstoffe. Veröffentlichte und unveröffentlichte Daten zeigen, dass die Hauptbestandteile jedes Kohlenwasserstofftyps Folgendes umfassen:
  • Nichtaromatische Kohlenwasserstoffe: zyklische und azyklische Alkane (Paraffine und Naphthene), Monoalkene (sofern vorhanden)
  • Monoaromatische Kohlenwasserstoffe: Benzole, Tetraline, Indane und höhere Naphthenobenzole (z. B. Octahydrophenanthrene), Thiophene, Styrole, konjugierte Polyalkene
  • Diaromatische Kohlenwasserstoffe: Naphthaline, Biphenyle, Indene, Fluorene, Acenaphthene, Benzothiophene und Dibenzothiophene
  • Ternäre aromatische Kohlenwasserstoffe: Phenanthrene, Pyrene, Fluoranthene, Chrysene, Triphenylene, Benzanthracene
• Fettsäuremethylester, bezeichnet die Mischung aus Fettsäuremethylestern, die aus Pflanzenöl oder tierischen Fetten gewonnen werden und der in der Norm EN 14214 festgelegten Spezifikation entsprechen.

Bei der Durchführung von Tests wird grundsätzlich eine bekannte Probenmasse entnommen und ein festes Volumen dieser Probe in einen Hochleistungsflüssigkeitschromatographen injiziert, der mit einer polaren Säule ausgestattet ist. Dieselkraftstoffe und Erdöldestillate mit bis zu 30 Prozent Fettsäuremethylester sollten mit Heptan verdünnt werden (Verfahren A). Paraffinische Dieselkraftstoffe werden unverdünnt eingespritzt (Verfahren B).

Diese Säule hat eine geringe Affinität für nichtaromatische Kohlenwasserstoffe, zeigt jedoch eine starke Selektivität für aromatische Kohlenwasserstoffe. Als Ergebnis dieser Selektivität werden aromatische Kohlenwasserstoffe von nicht-aromatischen Kohlenwasserstoffen getrennt und entsprechend ihrer Ringstruktur in verschiedene Bänder aufgeteilt, d. h. monoaromatische Kohlenwasserstoffe, diaromatische Kohlenwasserstoffe und ternäre aromatische Kohlenwasserstoffverbindungen.

Die Säule ist mit einem Brechungsindexdetektor verbunden, der Komponenten erkennt, wenn sie aus der Säule eluieren. Das elektronische Signal des Detektors wird kontinuierlich von einem Datenprozessor überwacht. Die Amplituden der Signale der Aromaten in der Probe werden mit den Signalen der Kalibrierstandards verglichen, um den Massenanteil der monoaromatischen Kohlenwasserstoffe, diaromatischen Kohlenwasserstoffe und ternären aromatischen Kohlenwasserstoffe in der Probe zu berechnen.

Die Summe der Massenanteile diaromatischer Kohlenwasserstoffe und ternärer aromatischer Kohlenwasserstoffe wird als Massenanteil polyzyklischer aromatischer Kohlenwasserstoffe angegeben, und die Summe der Massenanteile monoaromatischer Kohlenwasserstoffe, diaromatischer Kohlenwasserstoffe und ternärer aromatischer Kohlenwasserstoffe wird als Massenanteil der gesamten aromatischen Kohlenwasserstoffe angegeben.

Wenn Sie Verfahren A befolgen, kann die Säule nach der Eluierung der Aromaten aus der Säule rückgespült werden, um die verbleibenden Komponenten, wie etwa Fettsäuremethylester, in einem Rückspülpeak zu eluieren. Dadurch wird eine bessere Reinigung des Dickdarms ermöglicht, allerdings ist dabei Vorsicht geboten, da dies die Lebensdauer des Dickdarms beeinträchtigen kann.

Neben den zahlreichen Test-, Mess-, Analyse- und Bewertungsstudien, die unser Unternehmen für Unternehmen in verschiedenen Sektoren durchgeführt hat, bietet unser Unternehmen mit geschultem Fachpersonal und modernster technologischer Ausrüstung auch Zertifizierungs- und Testdienste an, die im Standard „IP 391 Erdölprodukte – Bestimmung aromatischer Kohlenwasserstoffarten in Mitteldestillaten – Hochleistungsflüssigkeitschromatographieverfahren mit Bestimmung des Brechungsindex“ definiert sind.