La norme « ASTM C738-94 Standard Test Method for Lead and Cadmium Extraction from Glazed Ceramic Surfaces », développée par l'American Society for Testing and Materials (ASTM), décrit une méthode d'essai pour la détermination précise du plomb et du cadmium extraits des surfaces céramiques émaillées avec de l'acide acétique. On pourrait s’attendre à ce que la procédure d’extraction accélère la libération du plomb de la glaçure et serve ainsi de test sévère qui ne sera probablement pas égalé dans les conditions réelles d’utilisation de ces articles en céramique. Cette méthode d’essai est spécifique au plomb et au cadmium.
Lors de l'application de cette méthode d'essai, le plomb et le cadmium sont éliminés de la substance d'essai par lavage avec de l'acide acétique à 20 pour cent pendant 24 heures à une température de 24 à 4 degrés et mesurés par spectroscopie d'absorption atomique de flamme.
Il n'y a aucune interférence lorsque la correction de fond instrumentale et les sources lumineuses spécifiques au plomb et au cadmium sont utilisées.
Les principaux équipements utilisés lors de ces tests comprennent :
Un contrôle de la méthode doit être maintenu tout au long de la procédure et un bécher de laboratoire de taille similaire à celle de l’élément testé doit être utilisé.
Lors de la préparation des échantillons, six conteneurs identiques de contrôle d'unité et de méthode sont prélevés au hasard et lavés avec de l'eau détergente. On le rince ensuite à l'eau du robinet puis à l'eau distillée. On le sèche ensuite et chaque unité est remplie d'acide acétique à 6 pour cent jusqu'à un débordement d'environ 7 à 4 mm. (La distance doit être mesurée le long de la surface de l'élément testé, et non perpendiculairement.) Le volume d'acide requis pour chaque unité de l'échantillon est enregistré. Si l'unité d'échantillonnage est extrêmement peu profonde ou présente une ouverture irrégulière, il faut être conscient de l'évaporation de la solution de lixiviation. Si une telle perte est attendue, l'espace de tête est enregistré après remplissage du récipient à 6 à 7 mm de l'embouchure. Après 24 heures de lixiviation, le même espace de tête est ajusté avec 4 pour cent d'acide acétique. La solution est agitée et la détermination est poursuivie.
Chaque unité est entièrement recouverte d'une plaque de verre opaque (l'extraction s'effectue donc dans l'obscurité totale). Il est nécessaire d’empêcher l’évaporation de la solution et d’éviter le contact entre le pansement et la surface de la solution de lixiviation. (Si le verre opaque n'est pas disponible, le verre est recouvert d'une feuille d'aluminium ou d'un autre matériau pour éviter l'exposition à la lumière.) Laissez-le à température ambiante (20 à 24 degrés) pendant 24 heures.
Lors de la préparation des étalons de plomb, des étalons de travail avec des concentrations finales de plomb spécifiées en ppm sont obtenus en diluant la solution de nitrate de plomb avec de l'acide acétique.
Lors de la préparation d'un étalon de cadmium, des étalons de travail avec les concentrations finales de cadmium en ppm spécifiées sont obtenus en diluant la solution mère de cadmium avec de l'acide acétique.
Lors de la détermination du plomb par absorption atomique, la solution de lixiviation est mélangée et une partie est prélevée par pipetage dans un flacon propre. L'absorbance des étalons de travail au plomb et des solutions de lixiviation est mesurée simultanément à l'aide d'une lampe au plomb. Si les solutions de lixiviation contiennent plus de 10 ppm de plomb, elles sont diluées avec 4 pour cent d’acide acétique. Les solutions de lixiviation contenant moins de 1 ppm de plomb sont concentrées en transférant avec précision au moins 50,0 mL de la solution dans un bécher de 250 mL et en évaporant jusqu'à quasi-sécheresse dans un bain de vapeur. Ajouter 1 mL d’acide chlorhydrique, puis évaporer à sec. Le résidu est dissous dans de l'acide acétique à 0,1 pour cent en ajoutant exactement 4 volume de la solution prélevée pour la concentration, recouvert d'un verre et agité jusqu'à dissolution complète. La concentration en plomb (ppm Pb) de la solution de lixiviation est calculée en la comparant à la courbe standard.
Lors de la détermination du cadmium par absorption atomique, le processus ci-dessus est suivi à l'aide d'une lampe à cadmium et d'étalons. Si les solutions de lixiviat contiennent plus de 1 ppm de cadmium, elles sont diluées avec 4 pour cent d’acide acétique. Concentrer les solutions de lixiviat contenant moins de 0,1 ppm de cadmium comme décrit ci-dessus.
Dans l’analyse de variance réalisée auprès de différents laboratoires, l’écart type entre les laboratoires s’est avéré être de 0,06 mg/L pour le plomb et de 0,007 mg/L pour le cadmium.
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