La norme européenne « EN 16175-2 Boues, déchets biologiques traités et sols – Dosage du mercure – Partie 2 : Spectrométrie de fluorescence atomique à vapeur froide (CV-AFS) » décrit une méthode de dosage du mercure dans les boues, les déchets biologiques traités et les sols par spectrométrie de fluorescence atomique à vapeur froide (CV-AFS), conformément aux normes EN 16173 ou EN 16174, après digestion à l’eau régale ou à l’acide nitrique. La limite inférieure de la gamme de travail est de 0,003 mg/kg (sur matière sèche).
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Le mercure mono et divalent est réduit sous forme élémentaire avec une solution de chlorure d'étain (II) ou de borohydrure de sodium dans un environnement acide. Le mercure élémentaire est extrait de la solution dans un système fermé au moyen d'un courant d'argon ou d'azote. De la vapeur de mercure est injectée dans la cellule d'un spectromètre à fluorescence atomique, où les atomes de mercure sont excités par un rayonnement d'une longueur d'onde spécifique, généralement autour de 254 nm. L'intensité du rayonnement fluorescent est fonction de la concentration de mercure. Les concentrations sont calculées à l'aide d'une courbe d'étalonnage.
La matrice de la solution analysée est dominée par les acides utilisés lors de l’étape de digestion. Dans cette norme, le chlorure d'étain (II) est recommandé comme agent réducteur, car le borohydrure de sodium réduit à l'état élémentaire de nombreux éléments couramment présents dans les solutions d'extraits de sol, de boues et de déchets, ce qui peut causer des problèmes de matrice dans certaines conditions. Cependant, il est toujours possible d'utiliser le borohydrure de sodium comme agent réducteur. La plage de concentrations de 0,1 µg/l à 10 µg/l dans la solution digérée peut être déterminée directement, ce qui correspond à 3,0 µg/g à 0,003 µg/g de mercure lorsqu'un échantillon de 0,3 g est digéré. Des concentrations plus élevées peuvent être déterminées si la solution digérée est diluée. La sensibilité peut être augmentée avec la technique de fusion.
La présence de vapeur d'eau ou d'aérosol dans la cellule de fluorescence peut provoquer une suppression due à l'extinction. La vapeur d'eau doit être éliminée du flux de gaz porteur à l'aide d'une membrane hygroscopique avant d'entrer dans le détecteur. Les métaux nobles tels que l'or et l'argent peuvent se combiner avec le mercure, provoquant une suppression. De plus, les anions tels que le soufre, l’iodure et le bromure, qui forment un complexe puissant avec le mercure, peuvent également provoquer une suppression.
Moins d'interférences provenant des métaux lourds se produisent lorsque le chlorure d'étain (II) est utilisé à la place du borohydrure de sodium. Lorsque des systèmes à flux sont utilisés, les effets d'interférence des métaux lourds peuvent être inférieurs à ceux indiqués dans le tableau fourni dans la norme.
Les réactifs pour la détermination des niveaux de mercure traces et ultra-traces doivent être d'une pureté suffisante. La concentration de mercure ou de substances interférentes dans les réactifs et l'eau doit être négligeable par rapport à la concentration la plus faible à déterminer.
Les réactifs utilisés dans cette norme comprennent : eau, acide chlorhydrique, acide nitrique, eau régale, solution de chlorure d'étain(II), solution de borohydrure de sodium, solution mère standard de mercure, mercure, solution standard I, mercure, solution standard II, mercure, solution standard III et gaz vecteur.
L'équipement de test utilisé dans ces tests comprend :
La solution d'essai est une partie de la solution de digestion ou d'extraction sans particules préparée selon les normes EN 16173 ou EN 16174. Pour diluer la solution à tester, 10 ml de la solution de digestion préparée sont transférés dans une fiole jaugée de 100 ml et remplis d'eau jusqu'au trait.
En suivant la même procédure, une solution à blanc est préparée simultanément par extraction de l'échantillon à tester avec de l'eau régale ou de l'acide nitrique, en utilisant les mêmes quantités de tous les réactifs pour la détermination mais en omettant la solution à tester. Transférer 10 ml de solution à blanc dans une fiole jaugée de 100 ml et remplir d'eau jusqu'au trait.
Lors de la préparation des solutions d'étalonnage, une solution à blanc d'étalonnage et au moins cinq solutions d'étalonnage couvrant la plage de concentrations à déterminer à partir de la solution étalon de mercure III à 100 µg/l sont préparées avant chaque lot de détermination.
Pipeter 100 ml, 0 ml, 1 ml, 2 ml, 5 ml et 10 ml de solution étalon de mercure III dans une série de fioles jaugées de 20 ml. Remplir jusqu'au trait avec une solution d'acide nitrique diluée ou une solution d'eau régale diluée et bien mélanger. Ces solutions correspondent à des concentrations de mercure de 0 µg/l, 1 µg/l, 2 µg/l, 5 µg/l, 10 µg/l et 20 µg/l, respectivement.
Pendant la mesure de l'échantillon d'essai, le générateur de vapeur froide est connecté au spectromètre à fluorescence atomique et un programme de mesure contrôlé dans le temps est lancé. La solution de test à blanc, puis chaque solution de test sont analysées et les signaux enregistrés. Si la concentration de mercure de la solution d'essai dépasse la plage d'étalonnage, la solution d'échantillon d'essai est diluée en conséquence avec une solution d'acide nitrique diluée ou une solution d'eau régale diluée.
Parmi les nombreuses études d'essais, de mesures, d'analyses et d'évaluation que notre organisation propose aux entreprises de divers secteurs, avec son personnel formé et expert et ses équipements technologiques de pointe, "EN 16175-2 Boues, déchets biologiques traités et sols - Détermination du mercure - Partie 2 : Vapeur froide Elle propose également des prestations d'essais définies dans la norme « spectrométrie de fluorescence atomique (CV-AFS) ».
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