ISO 9396 Plastiques - Résines phénoliques - Détermination du temps de gélification à une température spécifiée à l'aide d'un appareil automatique

La norme « ISO 9396 Plastiques - Résines phénoliques - Détermination du temps de gel à une température spécifiée à l'aide d'un appareil automatique » publiée par l'Organisation internationale de normalisation (ISO) décrit une méthode de détermination du temps de gel des résines phénoliques à une température spécifiée à l'aide d'un appareil automatique dans des conditions spécifiées.

Les températures d’essai sont de 100 degrés, 130 degrés et 150 degrés. La méthode spécifiée utilise un piston qui est entraîné pour effectuer un mouvement alternatif vertical. Cette méthode est valable pour les types de résines phénoliques suivants :

• Résols liquides
• Résols solides à bas point de fusion

Les résines en poudre avec des temps de gel courts, telles que les mélanges de novolaque et d'hexaméthylènetétramine, ne conviennent pas à ce type de détermination. Ces résines se réticulent dès que la fusion commence et deviennent trop visqueuses pour donner des résultats significatifs dans le tube à essai. Les résines contenant de grandes quantités de solvant à bas point d'ébullition sont particulièrement inadaptées à ce type de détermination. Dans ces types de résines, un processus d’ébullition et de distillation a lieu pendant que la résine durcit. Il peut être intéressant de déterminer le temps nécessaire à la résine pour se gélifier en présence d’un catalyseur. Le catalyseur doit être ajouté dans des proportions bien définies. Le type de catalyseur utilisé et le procédé doivent être indiqués dans le rapport d'essai.

Préparation des sections d'essai :

• Les solutions liquides doivent être testées telles que produites
• Les solutions solides doivent être testées telles que produites

En principe, un piston placé dans un tube à essai contenant la substance à examiner est actionné pour effectuer un mouvement de va-et-vient. Le temps de gel est atteint lorsque la viscosité de l'échantillon est telle que le tube est soulevé par le piston, arrêtant ainsi un chronomètre.

L'équipement utilisé lors des tests comprend :

• Dispositif automatique de mesure du temps de gel : Le temps de cycle du piston doit être de 10 secondes ou selon un autre accord entre les parties concernées. La fréquence doit être indiquée dans le rapport d'essai.
• Bain thermostatique : la température maximale doit être de 200 degrés. La tolérance pour la température sélectionnée pour le test est de plus/moins 0,5 degré. La densité du liquide du bain, par exemple de l'huile de silicone, doit être de 1 g/cm3 plus/moins 0,1 g/cm3.
• Piston : C'est un fil métallique hélicoïdal. Il doit mesurer environ 23 cm de long et 1 mm de diamètre. L'hélice à l'extrémité du fil doit mesurer environ 5 mm de haut et 5 à 6 mm de diamètre.
• Le tube à essai doit avoir une masse de 10 g plus/moins 1 g et les dimensions suivantes : diamètre intérieur 16 mm plus/moins 0,2 mm, longueur 160 mm plus/moins 4 mm.
• Anneau métallique : pesant 10g ou 20g, nécessaire pour maintenir le tube à essai dans le bain.
• Échelle : Doit avoir une sensibilité de 0,1 g.

Les tests sont effectués sur deux ou plusieurs sections de test, comme convenu entre les parties concernées. Peser 5 g plus/moins 0,1 g de résine dans le tube à essai. L'anneau métallique est placé en haut du tube afin de pouvoir le maintenir dans le bain et d'éviter qu'il ne remonte prématurément lorsque la viscosité augmente avant que le point de gel ne soit atteint. La masse de l'anneau doit être de 10 g pour les résols liquides ou de 20 g pour les résols solides ou en poudre. La température d'essai relève de la responsabilité des parties concernées. Cela peut être convenu entre 100 degrés, 130 degrés ou 150 degrés. L'instrument est démarré dès que le tube à essai contenant la résine est inséré dans son support. Dans le cas des résines liquides, le piston est immédiatement connecté. Pour les résines solides, il faut attendre que la résine fonde. Pendant le test, le tube à essai doit être immergé dans le liquide dans le bain thermostaté jusqu'à une profondeur de 11 cm, et une partie du support du tube à essai doit également être immergée.

Le temps de gélification est atteint lorsque le tube à essai suit le mouvement alternatif du piston, c'est-à-dire qu'il commence à se déplacer dans le support du tube à essai. L'appareil s'arrête automatiquement lorsque le temps de gel est atteint.

Précision (erreur de test) :

• On peut s'attendre à ce que la différence absolue entre deux résultats de test uniques, moyennés sur des répliques, sur le même matériau par un opérateur dans un laboratoire sur un court intervalle de temps soit trouvée avec une probabilité de 95 pour cent dans une fourchette de 2 à 8 pour cent, selon le type de résine.
• On peut s'attendre à ce que la différence absolue entre deux résultats de test, qui sont la moyenne des répétitions dans différents laboratoires, sur les mêmes matériaux en utilisant la méthode de test standard, soit trouvée avec une probabilité de 95 pour cent de 20 pour cent.

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