La norme « ASTM D1945-14 Méthode d'essai normalisée pour l'analyse du gaz naturel par chromatographie en phase gazeuse », publiée par l'American Society for Testing and Materials (ASTM), décrit une méthode d'essai permettant de déterminer la composition chimique des gaz naturels et des mélanges gazeux similaires, dans la plage de composition indiquée dans le tableau fourni dans la norme . Cette méthode d'essai peut être simplifiée pour l'analyse des gaz naturels purs contenant des quantités négligeables d'hexane et d'hydrocarbures supérieurs, ou pour la détermination d'un ou plusieurs composants, selon les besoins.
Les composants d'un échantillon représentatif sont physiquement séparés par chromatographie en phase gazeuse (GC) et comparés aux données d'étalonnage obtenues dans les mêmes conditions opératoires à partir d'un mélange d'étalons de référence de composition connue. Plusieurs composants lourds d'un échantillon peuvent être regroupés en pics irréguliers en inversant le sens de passage du gaz porteur à travers la colonne pour regrouper les morceaux lourds en C5 et plus lourds, C6 et plus lourds, ou C7 et plus lourds. La composition de l'échantillon est calculée en comparant les hauteurs ou les surfaces des pics, ou les deux, avec les valeurs correspondantes obtenues avec l'étalon de référence.
Cette méthode de test est importante pour fournir des données permettant de calculer les propriétés physiques de l'échantillon, telles que le pouvoir calorifique et la densité relative, ou pour surveiller les concentrations d'un ou plusieurs composants dans un mélange.
Le détecteur utilisé dans ces tests doit être du type à conductivité thermique ou équivalent en sensibilité et stabilité. Le détecteur de conductivité thermique doit être suffisamment sensible pour produire un signal d'au moins 0,25 mV pour 1 mole de n-butane dans un échantillon de 0,5 mL.
Ces tests utilisent également des instruments d'enregistrement tels que des enregistreurs à bande ou des intégrateurs électroniques, ou les deux, pour imager les composants séparés. Bien qu'un enregistreur graphique à bande ne soit pas requis lors de l'utilisation de l'intégration électronique, il est hautement souhaitable pour évaluer les performances de l'instrument.
L'enregistreur doit être un enregistreur à bande avec une échelle complète de 5 mV ou moins. La largeur du graphique doit être d'au moins 150 mm. Un temps de réponse maximum du stylet de 2 s et une vitesse graphique minimale de 10 mm/min sont requis. Si le chromatogramme doit être interprété à l’aide de méthodes manuelles pour obtenir des champs, des vitesses plus rapides allant jusqu’à 100 mm⁄min sont préférées.
Des intégrateurs électroniques ou informatiques, une preuve de séparation et de réponse équivalente à celle d'un enregistreur, sont requis pour les affichages autres qu'un enregistreur graphique.
L'un des équipements utilisés dans ces tests est l'atténuateur. Si le chromatogramme doit être interprété à l'aide de méthodes manuelles, un atténuateur doit être utilisé avec le signal de sortie du détecteur pour maintenir les pics maximaux dans la plage du graphique de l'enregistreur. L'atténuateur doit être précis à 0,5 pour cent entre les pas de plage de l'atténuateur.
Avant de commencer les tests, l'appareil doit être préparé. À cette fin, un contrôle de linéarité doit être effectué en premier. Pour déterminer la linéarité de la réponse d'un détecteur de conductivité thermique, la procédure suivante doit être effectuée :
Au démarrage des tests, les colonnes appropriées sont d'abord analysées selon les besoins de l'étude souhaitée. Les conditions opératoires sont ajustées et le chromatographe est attendu pour stabilisation. Pour les hexanes et plus, la boucle d'échantillonnage est chauffée. La plupart des chromatographes modernes sont équipés de fours à vannes à température contrôlée. Lorsque les fours à vannes ne sont pas disponibles, il est recommandé de monter la vanne d'échantillonnage de gaz dans le four chromatographe et de la faire fonctionner à la température de la colonne.
Une fois l'instrument apparemment stabilisé, des analyses de contrôle sont effectuées sur l'étalon de référence pour déterminer la répétabilité de l'instrument. Deux contrôles consécutifs doivent rester dans les limites de répétabilité pour le pourcentage molaire actuel de chaque composant.
La moyenne de deux contrôles consécutifs ou le dernier contrôle qui se situe dans les limites de répétabilité du contrôle précédent sur chaque composant peut être utilisée comme étalon de référence pour toutes les analyses ultérieures jusqu'à ce qu'un changement dans les conditions de fonctionnement de l'instrument se produise.
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