IP 346 Détermination des composés aromatiques polycycliques - Méthode d'extraction par indice de réfraction au diméthylsulfoxyde

IP 346 Détermination des composés aromatiques polycycliques - Méthode d'extraction par indice de réfraction au diméthylsulfoxyde

La norme « IP 346 Détermination des composés aromatiques polycycliques dans les huiles de base lubrifiantes neuves et les fractions pétrolières sans asphaltènes - Méthode d'extraction au diméthylsulfoxyde par indice de réfraction », publiée par l'Energy Institute dans le cadre des méthodes d'essai IP, décrit une méthode d'essai pour la détermination des composés aromatiques polycycliques (CAP) dans des échantillons récupérés à 5 % d'huiles de base lubrifiantes neuves et sans additifs, avec un point d'ébullition atmosphérique d'au moins 300 degrés Celsius, à des concentrations allant de 1 à 15 % (m/m) en masse.

IP 346 Détermination des composés aromatiques polycycliques - Méthode d'extraction par indice de réfraction au diméthylsulfoxyde

Cette méthode peut également être appliquée à des concentrations de PCA en dehors de cette plage et à d'autres fractions de pétrole sans asphaltène, mais sa sensibilité n'a pas été déterminée.

La méthode d'analyse définie dans la norme IP 346 mesure la teneur en composés aromatiques polycycliques (CAP) dans les huiles de base lubrifiantes et les fractions pétrolières similaires. Ces composés, en particulier certaines structures cycliques à 3-7 cycles, sont associés à un potentiel cancérogène cutané (risque de cancer de la peau).

En Europe, conformément aux réglementations REACH/CLP, l'obtention de substances extractibles contenant moins de 3 % de diméthylsulfoxyde par la méthode IP 346 permet de ne pas les classer comme cancérogènes. Ce seuil est juridiquement contraignant pour certains produits pétroliers, notamment d'autres huiles de base lubrifiantes, les huiles de base et les extraits aromatiques de distillats transformés.

En général, la méthode IP 346 suit les étapes suivantes :

  • Préparation de l'échantillon : Une quantité pesée d'huile (généralement 4 grammes) est dissoute dans du cyclohexane.
  • Extraction : La solution est extraite deux fois avec du diméthylsulfoxyde, qui attire sélectivement les composés aromatiques polaires (en particulier ceux potentiellement cancérigènes).
  • Réextraction et traitement : De la saumure est ajoutée pour précipiter la substance extraite, puis celle-ci est réextraite dans du cyclohexane, séchée, et le solvant est évaporé.
  • Mesure : Le résidu est pesé afin de déterminer le pourcentage de substance extractible au diméthylsulfoxyde (la méthode originale inclut également la mesure de l’indice de réfraction à titre de vérification). Le résultat est exprimé en pourcentage massique de substance extractible au diméthylsulfoxyde.

L'extraction au diméthylsulfoxyde extrait préférentiellement les composés aromatiques polycycliques à cycle long et plus polaires (ceux liés à la cancérogénicité), tout en laissant de côté les composés aromatiques à cycle court, moins nocifs et fortement alkylés, courants dans les huiles raffinées. Ce test constitue ainsi un bon indicateur de la cancérogénicité biologique réelle, comme l'ont confirmé des études de coloration cutanée à long terme chez la souris.

L'importance de cette méthode dans l'industrie est la suivante :

  • Contrôle du raffinage : La production moderne d'huiles de base (extraction par solvant ou procédé d'hydrogénation intensive) vise à maintenir les valeurs obtenues par la méthode IP 346 bien en dessous de 3 % afin de garantir que l'huile n'est pas cancérigène.
  • Fiches de données de sécurité : De nombreux fournisseurs de lubrifiants communiquent les résultats de la méthode IP 346 pour démontrer leur conformité réglementaire.
  • Valeur prédictive : Des études montrent une forte corrélation entre de faibles scores IP 346 et des résultats défavorables lors des tests de cancérogénicité sur les animaux.

Cette méthode présente les limitations suivantes :

  • Cela s'applique principalement aux huiles de base lubrifiantes non utilisées et sans additifs, ainsi qu'aux fractions sans asphaltènes.
  • Ne convient pas aux lubrifiants finis (ceux contenant des additifs) ni aux huiles contenant de l'asphaltène.
  • Il s'agit d'une méthode de dépistage ; des tests supplémentaires peuvent être nécessaires pour une évaluation toxicologique complète.

La norme IP 346 demeure l'un des outils les plus importants et pratiques pour garantir la sécurité des huiles lubrifiantes minérales utilisées dans les moteurs, les machines et les applications industrielles à travers le monde. Elle constitue un exemple probant de la manière dont la science développée par l'industrie soutient directement la réglementation chimique.

En bref, la méthode d'essai décrite dans la norme IP 346 est une méthode d'essai importante de l'industrie pétrolière utilisée pour déterminer la quantité de composés aromatiques polycycliques ou d'aromatiques polycycliques présents dans les huiles de base lubrifiantes non utilisées et les fractions pétrolières exemptes d'asphaltènes.

La norme IP 346 est largement citée dans la production de lubrifiants, les évaluations toxicologiques, la conformité au règlement REACH, la classification des huiles pour caoutchouc et les évaluations de la sécurité des produits pétroliers.

L’objectif principal de la norme IP 346 est d’évaluer la concentration de composés aromatiques polycycliques potentiellement cancérogènes présents dans les huiles dérivées du pétrole.

Les composés aromatiques polycycliques sont des composants naturels du pétrole brut. Certains d'entre eux, notamment ceux contenant plusieurs cycles aromatiques, sont associés à la cancérogénicité et à d'autres problèmes de santé. La norme IP 346 propose une méthode de dépistage pratique pour détecter ces composés nocifs.

Ce test est particulièrement important pour :

  • Huiles de base lubrifiantes
  • Huiles de traitement
  • remplissages en caoutchouc
  • graisses blanches
  • cires d'huile
  • Flux intermédiaires de raffinerie

En principe, la norme IP 346 associe la technique d'extraction au diméthylsulfoxyde (DMSO) à la mesure de l'indice de réfraction. L'échantillon de pétrole est mélangé à du DMSO, qui extrait sélectivement les composés aromatiques. La fraction extraite est ensuite séparée. La concentration des composés aromatiques extraits est déterminée par gravimétrie et par corrélation avec l'indice de réfraction. Cette méthode vise à isoler sélectivement les composés aromatiques présentant le potentiel cancérogène le plus élevé.

La norme IP 346 s'applique aux éléments suivants :

  • Huiles de base lubrifiantes non utilisées et sans additifs
  • Fractions pétrolières ne contenant pas d'asphalte
  • Échantillons dont le point d'ébullition atmosphérique est supérieur à 300 degrés.
  • Les concentrations en composés aromatiques polycycliques varient généralement de 1 à 15 % en masse.

Bien que cette méthode puisse parfois être utilisée en dehors de ces limites, les données de sensibilité ont été initialement validées dans cette plage.

La norme IP 346 est considérée comme importante pour les raisons suivantes :

  • Évaluation des risques pour la santé et la sécurité : Ce test est étroitement lié à l’évaluation toxicologique des produits pétroliers. Les huiles à forte teneur en hydrocarbures aromatiques polycycliques peuvent présenter des risques cancérogènes en cas d’exposition cutanée prolongée. Des études ont démontré une forte corrélation entre les résultats de la norme IP 346 et les études conventionnelles de cancérogénicité cutanée chez la souris.
  • Conformité à la réglementation : En Europe, ce seuil est largement utilisé dans les réglementations relatives aux produits chimiques, telles que les systèmes de classification IP 346, REACH et CLP. Le seuil fréquemment cité est de 3 % maximum d’extrait de diméthylsulfoxyde. Les produits dont la teneur est inférieure à cette limite sont généralement considérés comme ayant un potentiel cancérogène plus faible. Ce seuil est particulièrement important pour :
    • huiles de traitement du caoutchouc
    • huiles de fabrication de pneus
    • Bases lubrifiantes
    • huiles de traitement dérivées du pétrole
  • Contrôle qualité en raffinerie : Les raffineries utilisent cette norme pour contrôler l’efficacité des procédés de raffinage tels que l’extraction par solvant, l’hydrocraquage, l’hydrotraitement et l’hydrogénation. Un raffinage plus poussé réduit généralement la teneur en hydrocarbures aromatiques polycycliques et améliore la sécurité des produits.
  • Protection de l'environnement et de la santé au travail : Cette norme contribue à limiter les composés aromatiques dangereux en :
    • Pour réduire l'exposition des travailleurs.
    • Améliorer la sécurité au travail
    • Pour soutenir des produits pétroliers plus respectueux de l'environnement.
    • Faciliter des sous-applications plus sécurisées.

Son acceptation de longue date dans les industries de la lubrification, du raffinage et du caoutchouc a fait de la norme IP 346 une norme importante dans l'évaluation toxicologique et le contrôle de la qualité des produits pétroliers.

Depuis de nombreuses années, notre organisation, forte d'une équipe compétente et expérimentée, comprend les besoins de ses clients, leur fournit les services de tests avancés dont ils ont besoin et les accompagne dans la mise en place, l'implémentation et l'amélioration de leurs systèmes de management. Dans ce cadre, nous proposons également aux entreprises des services de tests conformes à la norme IP 346.

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