ASTM D1945-14 Стандартный метод анализа природного газа методом газовой хроматографии

Стандартный метод испытаний ASTM D1945-14 для анализа природного газа методом газовой хроматографии, опубликованный Американским обществом по испытанию материалов (ASTM), описывает метод определения химического состава природных газов и аналогичных газовых смесей в диапазоне составов, указанном в таблице, приведенной в стандарте . Этот метод испытаний может быть сокращен для анализа чистых природных газов, содержащих незначительное количество гексана и более высокомолекулярных углеводородов, или для определения одного или нескольких компонентов по мере необходимости.

Компоненты репрезентативной пробы физически разделяются с помощью газовой хроматографии (ГХ) и сравниваются с калибровочными данными, полученными в тех же условиях эксплуатации из смеси эталонных стандартов известного состава. Несколько тяжелых компонентов образца можно сгруппировать в неравномерные пики, изменив направление прохождения газа-носителя через колонку на противоположное, чтобы сгруппировать тяжелые фракции как C5 и более тяжелые, C6 и более тяжелые или C7 и более тяжелые. Состав образца рассчитывается путем сравнения высоты пика или площади пика или того и другого с соответствующими значениями, полученными с помощью эталонного стандарта.

Этот метод испытаний важен для получения данных для расчета физических свойств образца, таких как теплотворная способность и относительная плотность, или для мониторинга концентраций одного или нескольких компонентов в смеси.

Детектор, используемый в этих испытаниях, должен быть теплопроводным или эквивалентным по чувствительности и стабильности. Детектор теплопроводности должен быть достаточно чувствительным, чтобы выдавать сигнал не менее 0,25 мВ на 1 моль н-бутана в образце объемом 0,5 мл.

В этих тестах также используются записывающие устройства, такие как ленточные самописцы или электронные интеграторы, или и то, и другое, для изображения отдельных компонентов. Хотя ленточный самописец не требуется при использовании электронной интеграции, он весьма желателен для оценки производительности прибора.

Самописец должен быть ленточным самописцем с полной шкалой 5 мВ или менее. Ширина изображения должна быть не менее 150 мм. Требуется максимальное время отклика пера 2 с и минимальная скорость графики 10 мм/мин. Если хроматограмму необходимо интерпретировать с использованием ручных методов для получения полей, предпочтительными являются более высокие скорости до 100 мм/мин.

Для дисплеев, отличных от диаграммного самописца, требуются электронные или вычислительные интеграторы, обеспечивающие разделение и срабатывание, эквивалентные устройствам самописца.

Одним из компонентов оборудования, используемого в этих испытаниях, является аттенюатор. Если хроматограмму необходимо интерпретировать ручными методами, с выходным сигналом детектора следует использовать аттенюатор для поддержания максимальных пиков в пределах диапазона диаграммы самописца. Аттенюатор должен иметь точность в пределах 0,5 процента между шагами диапазона аттенюатора.

Перед началом испытаний прибор необходимо подготовить. Для этого в первую очередь следует провести контроль линейности. Чтобы определить линейность отклика детектора теплопроводности, необходимо выполнить следующую процедуру:

• Основной интересующий компонент (метан для природного газа) загружается в хроматограф через петлю для отбора проб фиксированного размера с шагом парциального давления от 13 до 100 кПа или 13 кПа при преобладающем атмосферном давлении.
• Интегрированные пиковые отклики поля, создаваемого при каждом приращении давления, строятся в зависимости от их парциальных давлений.
• Полученные результаты должны представлять собой прямую линию. Идеально линейный отклик представляет собой прямую линию под углом 45 градусов с использованием логарифмических значений.
• Любая кривая линия указывает на то, что петля отбора проб постоянного объема слишком велика. Петлю меньшего размера следует заменить петлей постоянного объема, и описанную выше процедуру следует повторить.
• Для каждого компонента должна быть известна линейность в интересующем диапазоне. Полезно создать таблицу, в которой будет отмечено отклонение коэффициента отклика при различной концентрации.
• Следует отметить, что газы азот, метан и этан обладают сжимаемостью менее 1 процента при атмосферном давлении. Другие компоненты природного газа демонстрируют значительную сжимаемость при давлениях ниже атмосферного.
• Большинство компонентов с давлением пара менее 100 кПа не могут использоваться в качестве чистого газа для исследования линейности, поскольку они не обладают достаточным давлением пара для показаний вакуумметра до 100 кПа. Для этих компонентов можно использовать смесь, содержащую азот или метан, для создания парциального давления, которое может увеличить общее давление до 100 кПа. Используя приведенную в стандарте таблицу давлений паров при 38 градусах, рассчитывают максимальное давление, при котором тот или иной компонент может смешиваться с азотом.

При запуске тестов сначала прогоняются соответствующие столбцы, необходимые для желаемого исследования. Настраивают условия эксплуатации и ждут стабилизации хроматографа. Для гексанов и выше петля отбора проб нагревается. Большинство современных хроматографов оснащены термостатами с клапанами с регулируемой температурой. При отсутствии клапанных печей рекомендуется установить клапан отбора проб газа в печи хроматографа и эксплуатировать его при температуре колонки.

Как только прибор стабилизируется, проводятся контрольные прогоны эталонного образца для определения повторяемости прибора. Две последовательные проверки должны оставаться в пределах повторяемости текущего количества молярного процента каждого компонента.

Среднее значение двух последовательных проверок или последняя проверка, попадающая в пределы повторяемости предыдущей проверки каждого компонента, может использоваться в качестве эталона для всех последующих испытаний до тех пор, пока не произойдет изменение условий эксплуатации прибора.

Среди многочисленных исследований по тестированию, измерениям, анализу и оценке, которые она предоставляет предприятиям в различных секторах, наша организация с ее обученным и опытным персоналом и передовым технологическим оборудованием обеспечивает сертификацию и тестирование, определенные в стандарте «ASTM D1945-14 Стандартный метод испытаний для анализ природного газа методом газовой хроматографии». Также предоставляет услуги.