Европейский стандарт «EN 16175-2 Осадок, обработанные биологические отходы и почва — Определение ртути — Часть 2: Атомно-флуоресцентная спектрометрия с использованием холодной пары (CV-AFS)» описывает метод определения ртути в осадке, обработанных биологических отходах и почве, полученный с помощью атомно-флуоресцентной спектрометрии с использованием холодной пары (CV-AFS) в соответствии со стандартами EN 16173 или EN 16174, с использованием царской воды или азотной кислоты для разложения. Нижний предел рабочего диапазона составляет 0,003 мг/кг (в пересчете на сухое вещество).
.jpg "EN 16175-2 Осадок, обработанные биологические отходы и почва. Определение ртути. Часть 2. Атомно-флуоресцентная спектрометрия в холодном паре (CV-AFS).")
Моно- и двухвалентную ртуть восстанавливают до элементарной формы раствором хлорида олова(II) или борогидрида натрия в кислой среде. Элементарную ртуть удаляют из раствора в закрытой системе с помощью потока аргона или азота. Пары ртути вводятся в ячейку атомно-флуоресцентного спектрометра, где атомы ртути возбуждаются излучением определенной длины волны, обычно около 254 нм. Интенсивность флуоресцентного излучения зависит от концентрации ртути. Концентрации рассчитывают с использованием калибровочной кривой.
В матрице анализируемого раствора преобладают кислоты, используемые на стадии расщепления. В этом стандарте хлорид олова(II) рекомендуется в качестве восстановителя, поскольку боргидрид натрия восстанавливает многие элементы, обычно встречающиеся в почве, иле и растворах экстрактов отходов, до элементарного состояния, что может вызвать проблемы с матрицей при определенных условиях. Однако в качестве восстановителя все же можно использовать боргидрид натрия. Диапазон концентраций от 0,1 мкг/л до 10 мкг/л в расщепленном растворе может быть определен непосредственно, что соответствует 3,0 мкг/г-0,003 мкг/г ртути при расщеплении образца весом 0,3 г. Более высокие концентрации можно определить, если переваренный раствор разбавить. Чувствительность можно повысить с помощью метода амальгамации.
Присутствие водяного пара или аэрозоля в ячейке флуоресценции может вызвать подавление из-за тушения. Перед входом в детектор водяной пар необходимо удалить из потока газа-носителя с помощью гигроскопической мембраны. Благородные металлы, такие как золото и серебро, могут сочетаться с ртутью, вызывая подавление. Кроме того, анионы, такие как сера, йодид и бромид, которые образуют прочный комплекс с ртутью, также могут вызывать подавление.
Меньшее влияние тяжелых металлов происходит, когда вместо борогидрида натрия используется хлорид олова (II). При использовании проточных систем влияние помех от тяжелых металлов может быть меньше, чем указано в таблице стандарта.
Реагенты для определения следовых и сверхследовых уровней ртути должны быть достаточной чистоты. Концентрация ртути или мешающих веществ в реагентах и воде должна быть незначительной по сравнению с наименьшей концентрацией, которую необходимо определить.
В состав данного стандарта входят следующие реагенты: вода, соляная кислота, азотная кислота, царская вода, раствор хлорида олова(II), раствор борогидрида натрия, стандартный раствор ртути, ртуть, стандартный раствор I, ртуть, стандартный раствор II, ртуть, стандартный раствор III и газ-носитель.
Испытательное оборудование, используемое в этих испытаниях, включает в себя:
Тестовый раствор представляет собой часть раствора для разложения или экстракции, не содержащего частиц, приготовленного в соответствии со стандартами EN 16173 или EN 16174. Для разбавления испытуемого раствора 10 мл приготовленного раствора для разложения переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл и заливают водой до метки.
По той же методике одновременно готовят холостой раствор путем экстракции испытуемой пробы царской водкой или азотной кислотой, используя для определения одинаковые количества всех реагентов, но исключая испытуемый раствор. 10 мл холостого раствора переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл и заливают водой до отметки.
При приготовлении калибровочных растворов перед каждой проверочной партией готовят калибровочный бланк и не менее пяти калибровочных растворов, охватывающих определяемый диапазон концентраций из стандартного раствора ртути III с концентрацией 100 мкг/л.
Внесите пипеткой 100 мл, 0 мл, 1 мл, 2 мл, 5 мл и 10 мл стандартного раствора ртути III в ряд мерных колб вместимостью 20 мл. Залейте до метки разбавленным раствором азотной кислоты или разбавленным раствором царской водки и хорошо перемешайте. Эти растворы соответствуют концентрациям ртути 0 мкг/л, 1 мкг/л, 2 мкг/л, 5 мкг/л, 10 мкг/л и 20 мкг/л соответственно.
Во время измерения исследуемого образца генератор холодного пара подключается к атомно-флуоресцентному спектрометру и запускается программа измерений с контролем по времени. Тестовый раствор, а затем каждый тестируемый раствор анализируют и записывают сигналы. Если концентрация ртути в испытуемом растворе превышает калибровочный диапазон, раствор испытуемого образца разбавляют соответствующим образом разбавленным раствором азотной кислоты или разбавленным раствором царской водки.
Среди многочисленных исследований по тестированию, измерениям, анализу и оценке наша организация предоставляет предприятиям в различных секторах, с ее обученным и опытным персоналом и передовым технологическим оборудованием, «EN 16175-2 Осадок, обработанные биологические отходы и почва. Определение ртути. Часть 2». : Холодный пар. Он также предоставляет услуги по тестированию, определенные в стандарте «атомно-флуоресцентной спектрометрии (CV-AFS)».
Вы можете попросить нас заполнить нашу форму, чтобы записаться на прием, получить более подробную информацию или запросить оценку.
