EPA Yöntem 1650 Adsorpsiyon ve Kulometrik Titrasyonla Adsorbe Edilebilir Organik Halojenürler

Kısaca EPA olarak bilinen Çevre Koruma Ajansı tarafından yayınlanan “EPA Yöntem 1650 Adsorpsiyon ve kulometrik titrasyonla adsorbe edilebilir organik halojenürler” standardı, temiz su yasası, kaynak koruma ve geri kazanım yasası ve kapsamlı çevresel tepki, tazminat ve sorumluluk yasası ile ilişkili adsorbe edilebilir organik halojenürlerin (AOX) ve yanma ve kulometrik titrasyona uygun diğer organik halojenürlerin belirlenmesi içindir. Bu yöntem, Çevre Koruma Ajansı’nın (EPA) araştırma ve izleme gereksinimlerini karşılamak üzere tasarlanmıştır.

Bu yöntem, su ve atık sudaki adsorbe edilebilir organik bağlı halojenlerin (AOX) belirlenmesine uygulanabilir. Bu yöntem, organik halojenür ölçümleri için mevcut birkaç yöntemin birleşimidir.

Yöntem, çözünmüş veya askıda formda bulunan organik olarak bağlı halojenürleri (klor, brom, iyot) ölçmek için kullanılabilir. Sonuçlar organik klorür olarak raporlanır. Yöntemin tespit limiti genellikle enstrümantal sınırlamalardan ziyade girişimlere bağlıdır. 6,6 µg/L’lik bir yöntem tespit sınırı ve 20 µg/L’lik bir minimum seviye, hiçbir girişim olmadan elde edilebilir.

Bu yöntem, yanma / mikro-kulometre kullanımında deneyimli analistler tarafından veya onların gözetimi altında kullanılabilir. Bu yöntemi kullanan her laboratuvar, bu standartta açıklanan prosedürleri kullanarak kabul edilebilir sonuçlar üretme yeteneğini göstermelidir.

Bu yöntem uygulanmadan önce, mevcut olabilecek kalan klor, sodyum tiyosülfat eklenerek uzaklaştırılır. Örnekler pH değeri en fazla 2’ye ayarlanır ve analize kadar 0 ila 4 değeri arasında tutulur.

Sudaki organik halojenür, granül aktif karbon üzerine adsorpsiyon, adsorbe edilen örnek ve granül aktif karbonun yıkanarak inorganik halojenürün uzaklaştırılması, örnek ve granül aktif karbonun yakılarak hidrojen halojenürünün oluşturulması ve hidrojen halojenürünün bir mikro-kulometre ile titrasyonu ile belirlenir.

Mikro-kulometre (dedektör), bir titrasyon hücresinde sabit bir gümüş iyon konsantrasyonunun korunmasıyla çalışır. Hücrede gümüş iyonları üretmek için katı bir gümüş elektroda bir elektrik potansiyeli uygulanır. Organik halojenürün yanması sonucu oluşan hidrojen halojenür hücreye girdiğinde, gümüş halojenür olarak çökeldiği bir asetik asit elektrolitine bölünür. Üretilen akım yanma periyodu boyunca entegre edilir. Elektrik yükü, hücrede yakalanan halojen mol sayısıyla orantılıdır. Organik halojenürlerin kütle konsantrasyonu, organik olarak bağlı klorürün eşdeğer konsantrasyonu olarak raporlanır.

Adsorbe edilebilir organik halojenürler, bu yöntemle ölçülen analit olarak tanımlanır. Organo-halojenürlerin doğası ve yarı-çıkarılabilir materyalin varlığı, ölçülen miktarı ve sonuçların yorumlanmasını etkiler.

Numune toplanırken, numunenin serbest klor içerdiği biliniyorsa, klorlama reaksiyonlarının devam etmesinden kaynaklanabilecek pozitif girişimi ortadan kaldırmak için klor azaltılmalıdır. Numunenin toplandığı işlem hakkında bilgi sahibi olmak, klor gidermenin gerekli olup olmadığını belirlemede değerli olabilir. Numune alındıktan hemen sonra, kalan klor için test yapılmalıdır.

Asitleştirme sürecinde sulu numunelerin pH değeri nitrik asitle en fazla 2’ye ayarlanır. Asitleştirme biyolojik aktiviteyi engeller ve yüksek pH değerinde meydana gelebilecek olası dehalojenasyon reaksiyonları dahil olmak üzere kimyasal bozulmayı dengeler. Asitleştirme, kapsamlı adsorpsiyonu kolaylaştırmak için gereklidir.

Soğutma sürecinde numuneler, toplama anından analize kadar 0 ila 4 derecelik bir sıcaklıkta tutulur.

Numune miktarı, analiz için zorunlu olan toplama tarihinden itibaren üç gün veya altı ayı geçmeyecek şekilde ve tüm kalite kontrol testleri için uygun büyüklükteki kehribar renkli bir cam şişede toplanır. Numuneler, toplandıktan sonra en az üç gün, en fazla altı ay içinde analiz edilir.

Bu yöntemi kullanan her laboratuvar, resmi bir kalite güvence programı işletmek zorundadır. Bu programın asgari gereksinimleri, laboratuvar kapasitesinin ilk gösterimi, sürekli performans testleri olarak standartların ve boşlukların devam eden analizi ve doğruluk ve hassasiyeti değerlendirmek için matris spike ve matris spike kopyası örneklerinin analizinden oluşur.

Kuruluşumuz, bilim ve teknoloji alanında dünyada yaşanan gelişmeleri yakından takip eden ve sürekli kendini geliştiren güçlü bir çalışan kadrosuna sahiptir. Çeşitli sektörlerdeki işletmeler için verilen çok sayıda test, ölçüm, analiz ve değerlendirme çalışmaları arasında, “EPA Yöntem 1650 Adsorpsiyon ve kulometrik titrasyonla adsorbe edilebilir organik halojenürler” standardına uygun test hizmetleri de bulunmaktadır.