EPA Yöntem 9020B Toplam Organik Halojenürler (TOX)

Kısaca EPA olarak bilinen Çevre Koruma Ajansı tarafından yayınlanan “EPA Yöntem 9020B Toplam organik halojenürler (TOX)” standardında, içme suyu ve yeraltı sularındaki toplam organik halojenürleri (TOX) klorür olarak belirlemeye yönelik bir prosedür açıklanmaktadır. Bu yöntem, bir mikro-kulometrik titrasyon dedektörü ile karbon adsorpsiyonunu kullanır.

Bu yöntem, yöntemin koşulları altında granül aktif karbon tarafından adsorbe edilen klor, brom ve iyot içeren tüm organik halojenürleri tespit eder. Flor içeren türler bu yöntemle belirlenmez. Bu yöntem, inorganik halojenür konsantrasyonu organik halojenür konsantrasyonunu 20 bin kattan fazla aşmayan numuneler için geçerlidir. Bu yöntem, çözünmemiş katılara adsorbe edilen bileşiklerin toplam organik halojenürlerini ölçmez.

Bu yöntem, bir piroliz / mikro-kulometrenin çalıştırılmasında ve sonuçların yorumlanmasında deneyimli analistler tarafından veya onların gözetimi altında kullanılmak üzere sınırlıdır.

Bu yöntem önerilen bir prosedür olarak sağlanmıştır. Toplam organik halojenürler ölçümü için uygun olduğu düşünülen diğer yöntemlerin uygunluğunu karşılaştırmak için bir referans olarak kullanılabilir (yani verilerin duyarlılığı, doğruluğu ve kesinliği karşılaştırılarak).

Yöntem uygulanırken, örnekleme kabındaki baş boşluğunun ortadan kaldırılması ile uçucu maddelerin kaybına karşı korunan ve çözünmemiş katılardan arındırılmış bir su örneği, 40 mg aktif karbon içeren bir kolondan geçirilir. Kolon, sıkışmış inorganik halojenürleri gidermek için yıkanır ve daha sonra adsorbe edilmiş organo-halojenürleri HX’e dönüştürmek için yakılır, bu da bir mikro-kulometrik dedektör kullanılarak elektrolitik olarak yakalanır ve titre edilir.

Bu yöntemde kullanılan adsorpsiyon sisteminin şematik gösterimi standart içinde yer almaktadır. Bu sistem esas olarak şunları içerir:

• Adsorpsiyon modülü (basınçlı numune ve nitrat yıkama rezervuarları)
• Adsorpsiyon kolonları (pyrex, 5 cm uzunluğunda x 6 mm dış çap x 2 mm iç çap)
• Granül aktif karbon (öğütülmüş ve 100/200 mesh aralığına kadar elenmiş)
• Kolon tutucular
• Sınıf A hacimsel şişeler (100 mL ve 50 mL)

Yine bu yöntemde kullanılan mikro-kulometrik titrasyon sistemi, şu bileşenleri içerir:

• Tekne örnekleme cihazı (en az 2-4 dakika boyunca 800 derecede susturulur ve her çalışmadan sonra vakumlanarak kalıntılardan temizlenir)
• Piroliz fırını
• Entegratörlü mikro-kulometre
• Titrasyon hücresi
• Kayıt cihazı

Tüm numuneler, bu standartta açıklanan hususları ele alan bir numune alma planı kullanılarak toplanmalıdır. Bu numuneler, teflon septa içeren şişelerde toplanır ve ışıktan korunur. Bu mümkün değilse, teflon astarlı kapaklarla donatılmış kehribar cam 250 mL şişeler kullanılır. Numune aşındırıcı değilse folyo, teflon yerine kullanılabilir. Numuneler, sülfürik asitle pH en fazla 2 değerine asitlendirilerek korunmalı, 4 derecede saklanmalı ve kaptaki boşluk giderilerek uçucu maddelerin kaybına karşı korunmalıdır. Numuneler 28 gün içinde analiz edilmelidir. Kontaminasyonu en aza indirmek için kap, kullanımdan önce yıkanmalı ve 400 derecede kapatılmalıdır. Tüm cam eşyalar, bu standartta ele alınan yönteme göre kullanılmadan önce kurutulmalıdır.

Numune hazırlanırken, uçucu organo-halojenürlerin kaybını en aza indirmek için numune ile uğraşırken özel dikkat gösterilmelidir. Adsorpsiyon prosedürü, ikişer kez aynı anda gerçekleştirilmelidir.

Sülfit ekleyerek kalıntı kloru azaltılır (numune litresi başına 5 mg sodyum sülfit kristali). Analizin örnekleme sırasında toplam organik halojenürler konsantrasyonunun belirlenmesi amaçlanıyorsa, numune alma sırasında sülfit eklenmelidir. Örnek depolandığında toplam organik halojenürlerin artabileceği bilinmelidir. Örnekler, boşluk olmadan 4 derecede depolanmalıdır.

Adsorpsiyon sürecinde, her biri 40 mg 100/200 mesh aktif karbon içeren iki kolon seri bağlanır. Numune haznesi doldurulur ve aktif karbon kolonlarından yaklaşık 3 mL/dakika hızında ölçülü miktarda numune geçirilir. 5 ila 500 µg/L arasındaki TOX konsantrasyonları için 100 mL numune, 501 ila 1000 µg/L için 50 mL ve 1001 ila 2000 µg/L için 25 mL numune tercih edilen hacimdir. Beklenen TOX 2000 µg/L’den fazlaysa, numune 100 mL’de 1 ila 50 µg TOX bulunacak şekilde seyreltilir. İnorganik klorür iyonlarını yerinden oynatmak için, seri halindeki kolonlar yaklaşık 2 mL/dakika hızında 2 mL 5000 mg/L nitrat çözeltisiyle yıkanır.

Kuruluşumuz, bilim ve teknoloji alanında dünyada yaşanan gelişmeleri yakından takip eden ve sürekli kendini geliştiren güçlü bir çalışan kadrosuna sahiptir. Çeşitli sektörlerdeki işletmeler için verilen çok sayıda test, ölçüm, analiz ve değerlendirme çalışmaları arasında, “EPA Yöntem 9020B Toplam organik halojenürler (TOX)” standardına uygun test hizmetleri de bulunmaktadır.