ASTM C738-94 Standardtestmetod för borttagning av bly och kadmium från glaserade keramiska ytor

Standarden "ASTM C738-94 Standard Test Method for Lead and Cadmium Extraction from Glazed Ceramic Surfaces", utvecklad av American Society for Testing and Materials (ASTM), beskriver en testmetod för exakt bestämning av bly och kadmium extraherat från glaserade keramiska ytor med ättiksyra. Extraktionsproceduren kan förväntas påskynda frisättningen av bly från glasyren och därmed fungera som ett svårt test som sannolikt inte kommer att matchas under faktiska användningsförhållanden för sådant keramiskt gods. Denna testmetod är specifik för bly och kadmium.

Vid tillämpning av denna testmetod avlägsnas bly och kadmium från testsubstansen genom tvättning med 20 procent ättiksyra i 24 timmar vid en temperatur av 24-4 grader och mätning med flamatomabsorptionsspektroskopi.

Det uppstår ingen störning när instrumentell bakgrundskorrigering och bly- och kadmiumspecifika ljuskällor används.

Den huvudsakliga utrustningen som används i dessa tester inkluderar:

• Atomabsorptionsspektrometer utrustad med speciella ljuskällor (hålkatodlampor eller elektrodlösa urladdningslampor) för bly och kadmium, instrumentell bakgrundskorrigering och ett 102 mm enkelspalts- eller Boling-brännarhuvud. Digital koncentrationsavläsning finns tillgänglig. En luft-acetylenlåga, instrumentell bakgrundskorrigering och driftsförhållanden som rekommenderas av instrumenttillverkaren används. Med dessa förhållanden bör den karakteristiska koncentrationen (den koncentration som ger en absorbans på 0,0044) vara ungefär (plus/minus 217,0 procent) 283,3 respektive 20 ppm för bly mätt vid 0,2 respektive 0,45 nm. Den karakteristiska koncentrationen bör vara ungefär (plus/minus 20 procent) 0,02 ppm för kadmium. 1 ppm är lika med 1 µg/ml.
• Blylampa (inställd på 283,3 eller 217,0 nm).
• Kadmiumlampa (inställd på 228,8 nm).
• Glasföremål tillverkat av kemiskt resistent borosilikatglas för framställning av reagenser och lösningar (rengörs genom sköljning med utspädd salpetersyra (10 vol. procent) följt av tillsats av en stor mängd vatten).

Metodkontroll bör upprätthållas under hela proceduren och en laboratoriebägare av liknande storlek som det föremål som testas bör användas.

Vid provberedning tas sex identiska enhets- och metodkontrollbehållare slumpmässigt ut och tvättas med vatten med diskmedel. Den sköljs sedan med kranvatten och sedan med destillerat vatten. Sedan torkas den och varje enhet fylls med 6 procent ättiksyra till ett överflöd på cirka 7 till 4 mm. (Avståndet ska mätas längs ytan på det föremål som testas, inte vinkelrätt.) Den mängd syra som krävs för varje enhet i provet registreras. Om provenheten är extremt grund eller har en oregelbunden öppning är det nödvändigt att vara uppmärksam på avdunstning av laklösningen. Om en sådan förlust förväntas registreras topputrymmet efter att behållaren har fyllts till 6 till 7 mm av mynningen. Efter 24 timmars urlakning justeras samma topputrymme med 4 procent ättiksyra. Lösningen omrörs och bestämningen fortsätter.

Varje enhet är helt täckt med en ogenomskinlig glasplatta (så extraktionen utförs i fullständigt mörker). Det är nödvändigt att förhindra lösningens avdunstning och undvika kontakt mellan förbandet och laklösningens yta. (Om ogenomskinligt glas inte finns tillgängligt täcks glaset med aluminiumfolie eller annat material för att förhindra ljusexponering.) Låt det stå i rumstemperatur (20 till 24 grader) i 24 timmar.

Vid framställning av blystandarder erhålls arbetsstandarder med specificerade ppm blyslutkoncentrationer genom att späda blynitratlösning med ättiksyra.

Vid framställning av en kadmiumstandard erhålls arbetsstandarder med de angivna ppm kadmiumslutkoncentrationerna genom att späda kadmiumstamlösningen med ättiksyra.

Vid bestämning av bly genom atomabsorption blandas laklösningen och en del tas genom pipettering över i en ren kolv. Absorbansen hos blyarbetsstandarder och laklösningar mäts samtidigt med en blylampa. Om laklösningar innehåller mer än 10 ppm bly späds de med 4 procent ättiksyra. Laklösningar som innehåller mindre än 1 ppm bly koncentreras genom att noggrant överföra minst 50,0 ml av lösningen till en 250 ml bägare och indunsta till nästan torrhet på ett ångbad. Tillsätt 1 ml saltsyra och indunsta sedan till torrhet. Återstoden löses i 0,1 procent ättiksyra genom att tillsätta exakt 4 volym av den lösning som tagits för koncentrering, täcks med glas och skakas tills den är helt upplöst. Blykoncentrationen (ppm Pb) i laklösningen beräknas genom jämförelse med standardkurvan.

Vid bestämning av kadmium genom atomabsorption följs ovanstående process med hjälp av en kadmiumlampa och standarder. Om laklösningar innehåller mer än 1 ppm kadmium späds de med 4 procent ättiksyra. Koncentrera lakvattenlösningar som innehåller mindre än 0,1 ppm kadmium enligt beskrivningen ovan.

I variansanalysen som tagits från olika laboratorier fann man att standardavvikelsen mellan laboratorierna var 0,06 mg/L för bly och 0,007 mg/L för kadmium.

Vår organisation har en stark personalstyrka som noga följer utvecklingen inom vetenskap och teknik i världen och ständigt förbättrar sig. Bland de många test-, mät-, analys- och utvärderingsstudier som tillhandahålls för företag inom olika sektorer finns även testtjänster i enlighet med standarden "ASTM C738-94 Standardtestmetod för borttagning av bly och kadmium från glaserade keramiska ytor".